Science and Technology & Innovation ┃科技与创新
·129·
文章编号：2095－6835（2015）03－0129－01
花建丽
（河南广电计量检测有限公司，河南 郑州 450000）
摘 要：根据《水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法》（GB/T7494—1987）测定水质阴离子表面活性剂，其原理为：阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂相互作用生成蓝的盐类，该生成物可被氯仿萃取，并于652 nm 处测量氯仿层的吸光度。该方法操作烦琐、选择性差，且需要大量的有毒溶剂（氯仿）。因此，研究、优化了上述操作，减少了反复萃取次数和有毒溶剂的用量，同时，保证了测定的准确性。 关键词：阴离子表面活性剂；氯仿；亚甲蓝分光光度法；分液漏斗 中图分类号：O657.3 文献标识码：A DOI ：10.15913/jki.kjycx.2015.03.129
随着世界经济的快速发展和科学技术的不断进步，表面活
性剂的发展十分迅猛。其应用领域已从化学工业发展到国民经济的所有部门，因此，它又被称为“工业味精”。但大量使用会增加表面活性剂排入废水中的量，导致江河湖泊和海洋等的水质污染问题日益严重。而使用阴离子表面活性剂（简称“LAS ”），其被排入水中后不会产生不易消失的泡沫，并会消耗水中的溶解氧。因此，测定表面活性剂是环境水质监测中的重要监测项目之一。
目前，紫外分光光度计已普及。《水质阴离子表面活性剂的测定》（GB/T 7494—1987）中的亚甲蓝分光光度法具有简便、快捷和设备易操作等优点，已被广泛用于LAS 的测定。但在运
用该方法测定阴离子表面活性剂的过程中，明显存在一些不足，
比如操作烦琐、必须进行三次萃取等，且很多实验也证明萃取时间和操作过程对实验有较大的影响。同时，使用有毒的氯仿会对环境造成二次污染，且氯仿的使用量较大，一个样品需要消耗50 mL 的氯仿。笔者对该国家标准中存在的问题进行了尝试性的改进和优化，通过减少氯仿的使用量和反复萃取的次数，得出了较好的样品重复性测定结果和较高的加标回收率，以期优化该方法。 1 试验方法 1.1 试剂和仪器
十长生主要试剂包括新制备超纯水、氢氧化钠（AR 级，粒状）、硫酸（AR 级）、氯仿（AR 级）、一水磷酸二氢钠（AR 级）和酚酞（指示剂级）。
仪器：紫外可见分光光度计，配有10 mm 的比皿；250 mL 的分液漏斗，配有聚四氟乙烯（PTFE ）活塞。 1.2 方法设计
试验方法分为以下2步：①通过延长萃取过程中的振摇时间，考察不同萃取次数对萃取效果的影响，在保证试验结果准确性的前提下，筛选出最佳萃取次数；②通过考察萃取溶剂氯仿的不同萃取量，筛选出最佳使用量。
2 结果和讨论
2.1 充分振摇对萃取次数的影响
从表1中可以看出，随着萃取次数的增加，可更彻底地萃取出阴离子表面活性剂，但从质控偏离10%以内的允许范围看，减少萃取次数能完全满足测定要求，从而减少烦琐的操作次数。萃取次数对试验结果的影响如表1所示。
表1 萃取次数对试验结果的影响
萃取次数 质控浓度/（mg/L ） 质控偏离程度/%
1 1.830 6.
正方体的截面
2 2 1.835 5.8
血凝试验3 1.837 5.0
2.2 溶剂用量对试验结果的影响
从表2中可以看出，减少氯仿的用量后，仍能得到较佳的线性关系，但氯仿用量过少会增大测定空白值，导致样品加标回收率降低。因此，20 mL 为最佳使用量。溶剂用量对试验结果的影响如表2所示。
表2 溶剂用量对试验结果的影响
溶剂用量/mL 线性方程 相关系数r
空白值加标回收率/%
15 y ＝0.017 2x －0.005 9 0.999 8 0.03292 20 y ＝0.012 1x －0.002 2 0.999 9 0.01699 50 y ＝0.003 2x ＋0.006 4 0.999 8
0.01698
3 结束语
通过对水质阴离子表面活性剂测定过程中的萃取次数和有机溶剂氯仿使用量的考察，在保证标准曲线最佳线性的基础上，有效优化了操作，可对未来相关试验的改进和优化提供数据支持。 参考文献童年的发现教学设计
［1］李光.水中阴离子表面活性剂分析方法研究进展［J ］.环境
科技，2010（1）：96-99.张琨维
［2］俞凌云，孙冬梅，张新申.阴离子表面活性剂测定的方法研
直线加速器
究［J ］.皮革科学与工程，2009（19）：72-75.
〔编辑：张思楠〕
GB / T 7494—1987 Water Quality - Determination of Anionic Surfactants Optimization Method
Hua Jianli
Abstract: “Determination of Methylene Blue Water anionic surfactants spectrophotometry”（GB / T7494—1987）water quality - determination of anionic surfactants, the principle is: the cationic dye
methylene blue and anionic surfactant interactions generate blue colored salts, the product can be extracted with chloroform, and the chloroform layer was measured in the absorbance at 652 nm. The method cumbersome operation, poor selectivity, and require a large amount of toxic solvents （chloroform ）. Thus, studies to optimize the above operation, reducing the amount of toxic solvents and the number of iterations of extraction, while ensuring the accuracy of the measurement. Key words: anionic surfactant; chloroform; methylene blue spectrophotometry; separating funnel
. All Rights Reserved.
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议