阴离⼦表⾯活性剂再生实验
亚甲蓝分光光度法本标准制定了测定⽔溶液中的阴离⼦表⾯活性剂的亚甲蓝分光光度法。 阴离⼦表⾯活性剂是普通合成洗涤剂的主要活性成分，使⽤最⼴泛的阴离⼦表⾯活性剂是直链烷基苯磺酸钠（LAS）。本⽅法采⽤LAS作为标准物，其烷基碳链在C10-C13之间，平均碳数为12，平均分⼦量为344.4。
⼀、适⽤范围
本⽅法适⽤于测定饮⽤⽔、地⾯⽔、⽣活污⽔及⼯业废⽔中的低浓度亚甲蓝活性物质（MBAS），亦即阴离⼦表⾯活性物质。在试验条件下，主要被测物是LAS、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠，但可能存在⼀些正的和负的⼲扰。dxs
当采⽤10mm光程的⽐⾊⽫，试份体积为100ml，本⽅法的最低检
异步通信0.05mg/LLAS，检测上限为2.0mg/LLAS。男根
⼆、原理
网络流量测试阳离⼦燃料亚甲蓝与阴离⼦表⾯活性剂作⽤，⽣成蓝⾊的盐类，统称亚甲蓝活性物质（MBAS）。该⽣成物可被氯仿萃取，其⾊度与浓度呈正⽐，⽤分光光度计在波长652nm处测量氯仿层的吸光度。 三、试剂
在测定过程中，仅使⽤公认的分析纯试剂和蒸馏⽔，或具有同等纯度的⽔。
3.1 氢氧化钠（NaOH）: 1mol/L
3.2 硫酸（H2SO4）：0.5mol/L
3.3 氯仿（CHCL3）
3.4 直链烷基苯磺酸钠储备溶液
称取0.100g标准物LAS（平均分⼦量344.4），储备⾄0.001g，溶于50ml⽔中，转移到100ml容量瓶中，稀释⾄标线并混匀。每毫升含1.00mgLAS。保存于4℃冰箱中。如需要，每周配置⼀次。
3.5 直链烷基苯磺酸钠标准溶液
准确吸取10.00ml直链烷基苯磺酸钠储备溶液（3.4），⽤⽔稀释⾄1000ml，每毫升含10ugLAS。当天
配制。
3.6 亚甲蓝溶液
先称取50g⼀⽔磷酸⼆氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml⽔中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加⼊6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），摇匀。另称取30mg亚甲蓝（指⽰剂级），⽤50ml⽔溶液后也移⼊容量瓶，⽤⽔稀释⾄标线，摇匀。此溶液储存于棕⾊试剂瓶中。
3.7 洗涤液
称取50g⼀⽔磷酸⼆氢钠（NaH2PO4.H2O）溶于300ml⽔中，转移到1000ml 容量瓶内，缓慢加⼊6.8ml浓硫酸（H2SO4,ρ=1.84g/ml），⽤⽔稀释⾄标线。
3.8 酚酞指⽰剂溶液
将1.0g酚酞溶于50ml⼄醇【C2H5OH,95%（V/V）】中，然后边搅拌边加⼊50ml⽔，滤去形成的沉淀。
3.9 玻璃棉或脱脂棉
在索⽒抽提器（4.3）中⽤氯仿（3.3）提取4h后，取出⼲燥，保存在清洁的玻璃瓶中待⽤。
四、仪器
⼀般试验仪器和：
4.1 分光光度计：能在652nm进⾏测量，配有5、10、20mm⽐⾊⽫。
4.2 分液漏⽃：250ml，最好⽤四氯⼄烯（PTFE）活塞。
4.3 索⽒抽提器：150ml平底烧瓶，￠35X160nm抽出筒，蛇形冷凝管。
注：玻璃器⽫在使⽤前先⽤⽔彻底清洗，然后⽤10%（m/m）的⼄醇盐酸清洗，最后⽤⽔冲洗⼲净。
五、样品
取样和保存样品因使⽤清洁的玻璃瓶，并事先经甲醇清洗过。短期保存建议冷藏在4℃冰箱中，如果样品需保存超过24h，则应采取保护措施。保存期为4天，加⼊1%（V/V）的40%（V/V）甲醛溶液即可，保存期长达8天，则需⽤氯仿饱和⽔样。
本⽅法⽬的是测定⽔样中溶解态的阴离⼦表⾯活性剂。在测定前，应将⽔样预处理经中速定性滤纸过滤以去除悬浮物。吸附在悬浮物上的表⾯活性剂不计在内。
六、步骤
6.1 校准
取⼀组分液漏⽃（4.2）10个，分别加⼊100、99、97、95、93、91、89、87、85、80ml⽔，然后分别移⼊0、1.00、3.00、5.00、7.00、9.00、11.00、13.00、15.00、20.00ml直链烷基苯磺酸钠标准溶液（3.5），摇匀。按6.3处理每⼀标准，以测得吸光度扣除试剂空⽩值（零标准溶液的吸光度）后与相应的LAS量（ug）绘制校准曲线。
6.2 试份体积
为了直接分析⽔和废⽔样，应根据预计的甲蓝表⾯活性物质的浓度选⽤试份
当预计的
6.3 测定
6.3.1 将所取试份移⾄分液漏⽃，以酚酞（3.8）为指⽰剂，逐滴加⼊1mol/L 氢氧化钠溶液（3.1）⾄⽔溶液呈桃红⾊，再滴加0.5mol/L硫酸（3.2）到桃红⾊刚好消失。
6.3.2 加⼊25ml亚甲蓝溶液（3.6），摇匀后再移⼊10ml氯仿（3.3），激烈振摇30s，注意放⽓。过分的摇动会发⽣乳化，加⼊少量异丙醇（⼩于10ml）可消除乳化现象。加相同体积的异丙醇⾄所有的标准中，在慢慢旋转分液漏⽃，使滞留在内壁上的氯仿液珠降落，静置分层。
6.3.3 将氯仿层放⼊预先盛有50ml洗涤液（3.7）的第⼆个分液漏⽃，⽤数滴氯仿（3.3）淋洗第⼀个分液漏⽃的放液管，重复萃取三次，每次⽤10ml氯仿（3.3）。合并所有氯仿⾄第⼆个分液漏⽃中，激流摇动30s，静置分层。将氯仿层通过玻璃棉或脱脂棉（3.9），放⼊50ml容量瓶中。再⽤氯仿（3.3）萃取洗涤液两次（每次⽤量5ml），此氯仿层也并⼊容量瓶中，加氯仿（3.3）到标线。
注：①。如⽔相中蓝⾊变淡或消失，说明⽔样中亚甲蓝表⾯活性物（MBAS）浓度超过了预计量，以致加⼊的亚甲蓝全部被反映掉。应弃去式试样，再取⼀份较少量的试份重新分析。
②．测定含量低的饮⽤⽔及地⾯⽔可将萃取⽤的氯仿总量降⾄25ml。三次萃取⽤量分别为10、5、5ml，再⽤3-4ml氯仿萃取洗涤液，此时检测下限可达到0.02ml。
6.3.4 每⼀批样品要做⼀次空⽩试验（6.4）及⼀种校准溶液（6.1）的完全萃取。
6.3.5 每次测定前，振荡容量瓶内的氯仿萃取液，并以此液洗三次⽐⾊⽫，然后将⽐⾊⽫充满。
在652nm处，以氯仿（3.3）为参⽐液，测定样品、校准溶液和空⽩试验的吸光度。应使⽤相同光程的⽐⾊⽫。每次测定后，⽤氯仿（6.4）的吸光度后，从校准曲线（6.1）上查的LAS的质量。
6.4 空⽩试验
按6.3的规定进⾏空⽩试验，仅⽤100ml⽔代替试样。在试验条件下，每10mm 光程空⽩试验的吸光度不应超过0.02，否则应仔细检查设备和试剂是否有污染。
七、结果的表⽰
⽤亚甲蓝活性物质（MBAS）报告结果，以LAS计，平均分⼦量344.4。
7.1 计算⽅法
C= m/V
式中：C----⽔样中亚甲蓝活性物（MBAS）的浓度，mg/L;
m----从校准曲线上读取的表现LAS质量，ug;
V----试份的体积，ml;
结果以三位⼩数表⽰。
7.2 精密度和准确度
8个试验室分析含LAS0.305mg/L的统⼀分发标准溶液的结果如下：
7.2.1. 重复性
实验室内相对标准偏差为2.3%
7.2.2 再现性
实验室间相对标准偏差为4.3%
7.2.3 准确度
相对误差为—2.0%
⼋、⼲扰及其消除
8.1 主要被测物以外的其他有机的硫酸盐、磺酸盐、羧酸盐、酚类以及⽆机的硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物等，它们或多或少地与亚甲蓝作⽤，⽣成可溶于氯仿的蓝⾊络合物，致使测定结果偏⾼。通过⽔溶液反洗（6.3.3）可消除这些正⼲扰（有机硫酸盐、硫酸盐除外），其中氯化物和硝酸盐的⼲扰⼤部分被去除。
8.2 经⽔溶液反洗（6.3.3）仍未除去的⾮表⾯活性物引起的正⼲扰，可惜⽓提萃取法（附录A）将阴离⼦表⾯活性剂从⽔相转移到有机相⽽加以消除。
8.3 ⼀般存在于未经处理或⼀级处理的污⽔中的硫化物，它能与亚甲蓝反应，⽣成⽆⾊的还原物⽽消耗亚甲蓝试剂。可将试样调制碱性，滴加适量的过氧化氢
（H2O2，30%），避免其⼲扰。
8.4 掺在季铵类化合物等阳离⼦物质和蛋⽩质时，阴离⼦表⾯活性剂将与其
作⽤，⽣成稳定的络合物，⽽不与亚甲蓝反应，使测定结果偏低。这些阳离⼦类⼲扰物可采⽤阳离⼦交换树脂（在适当条件下）去除。
⽣活污⽔及⼯业废⽔中的⼀般成分，包括尿素、氨、硝酸盐，以及防腐⽤的甲醛和已表明不产⽣⼲扰。然⽽，并⾮所有天然的⼲扰物都能消除，因此被检物总体应确切地称为阴离⼦表⾯活性物质
或亚甲蓝活性物质（MBAS）。
九、试验报告
试验报告应包括下述内容：
a.对样品性质的描述；
b.所⽤⽅法的参考⽂献；
c.结果及其表⽰⽅法；
d.试验过程中观察到的异常现象；
e.本⽅法中未曾规定的操作，或可能影响结果的操作等。
附录A
⽓提萃取分离（补充件）
A．1 总述
当⽔样经⽔溶液反洗（6.3.3）扔不能消除其中的主要正⼲扰物时，可采取⽓提萃取进⾏分离，是⼲扰降到最低⽔平。
A．2 装置（如图）
烧结玻璃过滤器G1的直径等于圆柱的内径。
注：为便于清洗，在此装置的⽓提漏⽃下部最好安装球形接⼝。固定之间亦应是可拆开的。mm自拍
A．3 步骤
A.3.1 量取过滤后的⽔样，最多为1000ml，加到⽓提萃取装置（如图）中，将其安装在通风厨内，以排⾛⼄酸⼄酯蒸汽。
A.3.2 加⼊氯化钠能改进分离效果。如果试样体积超过500ml，直接加⼊100g氯化钠，向系统同进氮⽓或空⽓，以促使氯化钠溶解。如果试样体积较⼩，则将100g氯化钠溶于400ml⽔中，再将此溶液加⼊试样中。
A.3.3 添加⾜量的⽔，使液⾯达到或稍⾼于上部活塞⽔平（总体积⼤约为1L）。沿器壁徐徐注⼊100ml⼄酸⼄酯，使之在⽔样上⽅成层。
A.3.5 向接⼊⽓路的洗⽓瓶内加⼊三分之⼆体积的⼄酸⼄酯，以20-50L/h的流速想体系通⼊⽓流（氮⽓或空⽓）。建议采⽤可变截⾯流量计（商品名为“转⼦流量计”）。⽓体流量应调节到这种程度：两个液相保持分离状态，并且在相界⾯处没有湍流产⽣。应避免两相间的有效混合，不然会导致阴离⼦表⾯活性剂反萃⼊⽔相，同时会使⼄酸⼄酯溶⼊⽔中。在50L/h流速下同⽓5min。如果必须控制较低的⽓体流速以免液相混合，则相应地按⽐例延长⽓提萃取时间。
A.3.4 如果发现由于溶于⽔相⽽使有机相损失⼤于20%（V/V），则应重新取样进⾏上述操作，并防⽌界⾯处的过度混合。将有机相由上部活塞放⼊分液漏⽃，带进分液漏⽃中的少量⽔应并⼊⽓体萃取装置中。
A.3.6 ⽤⼲燥定性滤纸将⼄酸⼄酯溶液过滤到烧杯（250ml）中。再向⽓体萃取装置加⼊100ml⼄酸⼄酯，重复上述过程，⽤同⼀分液漏⽃和滤纸，最后⽤20ml ⼄酸⼄酯冲洗分液漏⽃和滤纸，所有⼄酸⼄酯溶液⼀概并⼊同⼀烧杯中。
A.3.7 将烧杯置于通风厨中的蒸汽浴上，使⼄酸⼄酯挥发掉。为加快蒸发速度，可使⼀和缓的⽓流（氮⽓或空⽓）在液⾯上吹过。
A.3.8 将残渣溶于约5ml甲醇中，并加50ml⽔。将溶液定量转移到100ml容量瓶中，并⽤⽔稀释⾄标线。
附录B
本标准⼀般说明（补充件）
B.1 校准和测定应使⽤同⼀批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。B.2 分液漏⽃的活塞不得⽤油脂润滑，可在使⽤前⽤氯仿润湿。
B.3 在需要快速分析时，可采⽤⼀次萃取简化法。⼀次萃取的效率约为本法萃取效率的90%。
B.4 本标准采⽤的标准物质LAS，可从上海有机化学研究所或安徽省环境保护科学研究所得到。
附加说明：本标准由国家环保局规划标准处提出。
本标准由轻⼯业部环境保护科学研究所负责起草。
本标准主要起草⼈王菊⽣。
本标准由中国环境监测总站负责解释。
个⼈实习体会
通过本次为期⼀个⽉的⽣产实习，从中不仅了解到了⽔环境监测中⼼概况、质量管理体系运⾏和监测中⼼各种监测项⽬，同时，学习掌握了运⽤亚甲蓝分光光度法测定⽔质阴离⼦表⾯活性剂的原理和⽅法，以及对测得数据的分析整理。系统的将所学知识与实践相结合，使课本知识在实际操作中得到应⽤。
本次实习主要围绕⽔质阴离⼦表⾯活性剂的测定。针对性测定饮⽤⽔、⽣活污⽔、⼯业废⽔等⽔质。通过具体操作（试剂配备、⽔样选取、溶液称量、仪器使⽤、数据测定、废液回收、结果分析、样品保存），观察并分析样品中存在问题，为准确地得出结论做参考。如：在萃取过程中，氯仿层出现密集⼩液泡或絮状物，则证明⽔样中含有⼲扰物。为保证实验设备及试剂是否受污染，每次试验中都应加做空⽩试验。同时，每次也都应做平⾏实验和回收实验，以确保实验准确⽆误。
通过本组实验多次对浓硫酸、氯仿等化学药品的使⽤，既加强了⾃⼰对移液管等仪器的使⽤⽔平，更深刻了解到了其化学特性和使⽤⽅法及废弃后的处理⽅式。
通过本组实验对分液漏⽃、分光光度计等的使⽤，掌握了其特点及使⽤⽅法，并加强了对此类仪器使⽤的技巧。
总之，本次⽣产实习不仅仅是对专业知识的检验和提升，更是锻炼⾃⼰动⼿能⼒和分析能⼒，也从实践中了解到了本专业具体的就业⽅向和⼯作岗位，是⼀次难得的体验。
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