蒸馏

二、常压蒸馏
1、什么叫沸点液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为你们那里的沸点温度?
答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的话,该液体的沸点会有变化。
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3、蒸馏时加入沸石的作用是什么?如果蒸馏前忘记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使用?
答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。
用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,不能再起助
沸作用。
4、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1-2滴/s为宜?
答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
5、 如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单一物质?
答:纯粹的液体有机化合物,在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。
6、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果?
答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高,并
且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的阿明小菜
该收集的馏份误认为后馏份而损失。
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6、分馏和蒸馏在原理及装置上有哪些异同?如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?
答:利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏。分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复。一次得以完成的蒸馏。
现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。
6、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?
答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。
6、 用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液?
答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。
8、在分离两种沸点相近的液体时,为什么装有填料的分馏柱比不装填料的效率高?
答:装有填料的分馏柱上升蒸气和下降液体(回流)之间的接触面加大,更有利于它们充分进行热交换,使易挥发的组分和难挥发组分更好地分开,所以效率比不装填料的要高。
9、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?
答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。
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10、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?
答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直接火加热要好得多。
11、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?
答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。
(2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补
加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。
12、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?
答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。
13、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?
答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。
14、蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏和减压蒸馏都是分离提纯液态有机化合物常用的方法,试述它们分别在怎样情况下才用?
答:蒸馏可将沸点相差较大(>30℃)的液态混合物分开;
分馏:对于沸点相近的混合物可用分馏将它们分离;
水蒸气蒸馏常在下列几种情况下使用:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压蒸馏虽可与副产品分离,但其容易被破坏;(2)混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等方法都难于分离的;(3)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。
减压蒸馏:用在分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。
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15、具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯?
答:减压蒸馏是分离提纯液态或低熔点固态有机物的一种重要方法。它特别适用于在常压蒸馏时未达到沸点,即已受热分解、氧化或聚合的物质的提纯。
16、减压蒸馏装置包括哪几部分?各部分需用些什么仪器?
答:减压蒸馏装置包括:蒸馏、抽气减压以及它们之间的保护和测压装置三部分。
(1)蒸馏部分的仪器有:克氏蒸馏烧瓶、毛细管、带螺旋夹的橡皮管、温度计、直形冷凝管、多尾接液管、接受器(圆底烧瓶)。
(2)抽气减压部分的仪器有:水泵或油泵。
(3)保护和测压装置的仪器有:二通活塞、安全瓶、冷却阱、压力计、干燥塔。
17、安全瓶、冷却阱及各干燥塔分别起什么作用?
答:在蒸馏与抽气减压之间加保护装置的总目的是为了防止挥发的有机溶剂、酸性物质和水汽进入油泵。具体来说:
安全瓶的作用:冷却由于直形冷凝管未被冷凝下来的有机物。
各干燥塔的作用:氯化钙(或硅胶)塔主要是干燥水汽;氢氧化钠塔主要是除酸性物质,石蜡片塔主要镀镍设备
是除烃类气体。
江汉油田教育集团18、简述减压蒸馏的操作。
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答:当被蒸馏物质中含有低沸点物质时,应先进行常压蒸馏,然后用水泵减压蒸馏去除低沸点物质后,再用油泵减压蒸馏。
  在克氏蒸馏瓶中放置待蒸馏的液态(不超过其容积的1/2),装好装置,旋紧毛细管上的螺旋夹,打开安全瓶上的二通活塞,然后开泵抽气。平稳后逐渐关闭二通活塞,并记录该系统所能达到的真空度。选用合适的热浴加热,蒸馏速度控制在1-2滴/秒。注意观察和记录温度计和压力计的读数。当蒸至所预期温度时,更换接受器。蒸馏结束,应先移去热源,稍冷后,缓缓打开二通活塞使系统与大气相通,松开毛细管上的螺旋夹,切断油泵电源,拆除装置。
19、为什么在减压蒸馏中不能用锥形瓶作接受器?
答:因锥形瓶不耐压,减压时容易炸裂。

本文发布于:2024-09-21 12:32:01,感谢您对本站的认可!

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