工艺与设备
2018·04
128
后退哥
Chenmical Intermediate
当代化工研究
＊沙学璞 何刚
（中国石油大连石化分公司 辽宁 116031）
摘要：本文介绍了常减压蒸馏装置减压系统异常的分析及处理过程，通过与该装置曾出现的减压系统泄漏现象异同进行深入对比分析，
查并处理漏点，对于同类型异常的处理有着指导意义。关键词：过汽化油；减顶气；氧含量；氮含量 中图分类号：T 文献标识码：A
Abnormal Analysis of Decompression System in Atmospheric and Vacuum Distillation Unit
Sha Xuepu, He Gang
（Petrochina Dalian Petrochemical Company, Liaoning, 116031）
Abstract ：This paper introduces the analysis and treatment process of the abnormal for the decompression system in atmospheric and vacuum
distillation unit. Through the in-depth comparison and analysis with the leakage phenomenon of the decompression system in the unit, finds out and treats the leakage point, which has guiding significance for the treatment of the same type of abnormal decompression system.
Key words ：superheated oil ；roof-reducing gas ；oxygen content ；nitrogen content
某石化公司常减压蒸馏装置采用初馏塔、常压塔、减压塔和附属汽提塔的三塔流程，在该石化公司加工流程中有着重要作用。
1.减压塔底部流程简介
减压系统采用减压过汽化油炉前循环技术，为了保证最低侧线抽出口以下有一定的回流量，减压塔通常有1%～2%的过汽化度。这部分过汽化油的绝大部分是催化裂化或加氢裂化的好原料，采用减压过汽化油炉前循环加以回收，可以提高减压塔拔出率。
过汽化油350℃抽出急冷到325℃送入过汽化油急冷罐，泵抽出后分为两路，一路（约35t/h）作为急冷油与初底油换热后返回过汽化油急冷罐。目的是降低过汽化油罐温度防止发生裂化反应，另一路（约100t/h）送回减压炉回收其夹带的减压蜡油组分提高蜡油收率。
2.事件经过
2015年11月24日，过汽化油罐两个浮球液面计同时 60%～90%异常波动，操作员立即将该罐液位控制阀改为手动并通知相关人员进行确认。经多方分析怀疑可能原因为：
(1)过汽化油罐气相平衡线由323℃上升至354℃，怀疑过汽化油急冷换热器内漏，初底油漏入过汽化油中在过汽化油罐内遇热急剧汽化，造成过汽化油罐液位异常波动，同时汽化的轻组分由气相平衡线返回减压塔导致气相平衡线温度上升。
(2)排查过程中对减顶气加样发现减顶气氧气含量、氮气含量持续高于正常值。因此怀疑减压塔负压系统高温部位存在泄漏，空气进入负压系统造成过汽化油罐液位波动。
3.同类事件回顾
2014年8月14日，该装置减顶气氧含量表由0.5%突升至2.7%，装置采取应对措施，仪表校验同时采样化验核对。期间氧表数值稳定在0.9～1.3%，同期样品氧含量为5.5%，此时减压塔真空度正常。怀疑装置减压系统存在漏点，组织对减压系统进行排查。减压抽真空系统间冷器、安全阀、塔及罐的人孔、排空等静密封面进行全覆盖检查和紧固未发现漏
点。直至9月5日减压一级抽空器保温拆除时发现减顶一级抽真空系统管线开裂导致空气进入减压系统，车间迅速组织抢修。
4.处理过程
针对汽化油罐液位波动装置通过降低减压系统进料量及过汽化油急冷量的措施加以控制。由于急冷量小于设计值，为防止过汽化油罐温度过高发生裂化反应。一方面装置通过调整冲洗油冷热料比例，降低冲洗油返塔温度来降低过汽化油罐温度，另一方面通过降低减压炉出口温度，避免因急冷量不足导致过汽化油罐温度过高发生结焦和裂化反应。
装置组织将急冷换热器打开检查后未发现明显内漏情况，因此换热器内漏可能性被排除。装置增加减顶气化验频率，通过比照2014年8月减顶气氧气含量异常进行进一步分析。
可爱的四兄弟
时间2015年
2014年
样品氧含量氮含量氧含量氮含量1 1.5717.65 6.2424.022 1.6318.46 5.9423.063 2.519.82 5.4821.114 1.5517.46 5.2920.45 1.6518.62 5.2920.46 1.6618.3613.5249.57 1.6618.6913.5249.58 1.618.558.1630.969 1.5117.58.230.8410 2.5321.528.8833.6111 1.6918.679.0134.5212 2.5921.598.7233.113 1.5317.517.5729.0114 2.1319.259.835.4915 1.4917.458.6431.4516 1.6218.598.3130.2417
1.63
19.09
8.25
30.31
工艺与设备
2018·04
129
Chenmical Intermediate
当代化工研究
丁度.巴拉斯诺氟沙星的合成工艺
＊乐夏云
(西北民族大学 化工学院 甘肃 730030)
摘要：目的：通过诺氟沙星的合成，对药物研制过程有一个基本认识。方法：以3-氯-4-氟苯胺为起始原料，经与乙氧甲叉丙二酸二乙
酯(EMME)缩合、Gould-Jacobs环化、N-乙基化、硼化物螯合合成诺氟沙星。结果：得到白诺氟沙星8.0g，总收率为66.6%。结论：此方法合成诺氟沙星收率较高，适用于工业生产。关键词：诺氟沙星；合成；药物
中图分类号：R 文献标识码：A
Synthesis of Norfloxacin
Le Xiayun
(College of chemical Engineering, Northwest Minzu University, Gansu, 730030)
Abstract ：Objective:Have a basic understanding of drug development through the synthesis of nofluorus. Methods:At the beginning of the
3- chlorine-4-fluorine, it's a result of the contraction of the EMME, the Gould, and the n-ethylation, the boride, and the chelation of the nofluorus .results:Obtained white norfloxacin 8.0 g ,The total yield was 66.6%. Conclusions :This method has a high yiel and is suitable for industrial production.
Key words ：norfloxacin ；synthetic ；drug
诺氟沙星，别名：氟哌酸。本品属于氟喹诺酮类抗菌药，会阻碍细菌DNA复制，从而对细菌有抑制作用，在临床上具有广泛的应用。国内常用的生产工艺路线为：邻二氯苯经硝化，得3,4-二氯硝基苯。再在二甲亚砜中和氟化钾回流，得3-氯-4-氟硝基苯。经还原成3-氯-4-氟苯胺。接着和甲酸三乙酯及丙二酸二乙酯在硝酸铵存在下回流，得缩合产物。环合成7-氯-6-氟-4-羟基喹啉-3-羧酸乙酯。进一步用溴乙烷进行乙基化，最后与哌嗪缩合得诺氟沙星。其工艺比
18 1.7119.267.5327.7519 2.0319.47.7527.8320 1.691910.3337.8221
1.64
18.56
7.63
28
22 1.7617.698.2430.54
平均值 1.7918.768.2930.88
表1 减顶气成绩对比通过两次数据对比发现：(1)2014年减顶气氮气量为30.88%，是15年的1.6倍。2014年减顶气中氧、氮含量波动较大，相比较2015年减顶气中 氧、氮含量平稳，因此判断减压系统泄漏量小于2014年。(2)2014年减顶一级抽空器泄漏时泄漏部位属于低温部位，减顶气中氮、氧含量比值为3.7，与空气中比例一致。2014年减顶气氮、氧含量比值为10.5，远超空气中氮、氧含量比例，判断该现象的成因为：减压系统高温部位存在泄漏，空气进入减压系统后由于系统温度高于油品自燃点，导致氧气被消耗。由于氧气氮气含量与火炬管网采样分析结果较为接近，所以火炬气窜入负压系统导致减顶气氧、氮含量比例失调。
漏点可能不止一处，高温部位和低温部位均有漏点存
在，高温部位漏点造成减顶气中氮气含量不成比例升高。
所以装置将排查方向集中在过汽化油罐相关负压部分，过汽化油急冷线，过汽化油气相平衡线，减压塔抽空器，低钢管混凝土拱桥
压瓦斯放火炬线和减压塔顶高压瓦斯补压线。排查部位为管线焊口，法兰连接，仪表小接管，放空线等位置。
5.排查结果
2015年12月5日急冷换热器检查完毕投用过程中发现过汽化油备用泵入口格兰处存在漏点。装置立即将过汽化油泵停运，并对泄漏位置进行紧固。加样减顶气氧气含量为1.76%，氮气含量为7.69%，氮气含量明显下降，而且氮气、
氧气比值为4.3，接近空气中氮气、氧气比值3.7。基本可以
确定高温部位漏点为泵入口格兰。2015年12月6日排查过程中发现减顶一级气抽原包套处排空阀存在泄漏，经过处理后加样减顶气氧气含量为0.02%， 氮气含量为0.53%。氧气含量、氮气含量恢复正常指标。两
羟基磷酸钙
处漏点均到，排查工作宣告结束。6.结论本次查漏工作从多方面入手对异常现象进行分析。在公司和车间的大力支持下进行排查工作，及时查漏点。排除
隐患，保障了装置的平稳安全生产。•【作者简介】新世纪健康饮食
[1]李秀芝，王敏杰，王玉亮.常减压蒸馏装置减压深拔的研究.
•【作者简介】沙学璞（1989-），男，中国石油大连石化分公司；研究方向：常减压蒸馏装置。
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