高效液相谱法 | USP | EP | Chp2020 |
固定相 | / | / | 不得改变固定相的理化性质，如填料材质，表面修饰及 键合相均需保持一致；从全多孔填料到表面多孔填料的 改变，在满足上述条件的前提下是被允许的 |
谱柱长度 | ±70% | ±70% | 改变谱柱粒径和柱长后，L/dp 值(或 N 值)应在原有数值 的-25%～+50%范围内 |
内径 | 可调整，但线速度不变 | ±25% | / |
粒径 | 可以减小50%，不能增加 | 可以减小50%，不能增加 | 北京市城市房地产转让管理办法同柱长要求 |
流速 | ±50%，线速度不变，调整幅度可以更高 | ±50% | F2=F1×[(dc2 2×dp1)/(dc1 2×dp2)]，在此基础上可以根据实际 使用时系统压力和保留时间，允许流速在±50%的范围内 进行调整 |
柱温 | ±10 ℃ | ±10% | 当温度有规定时，可在±10℃范围内调整 |
进样量 | 可以减小（LOD和重复性没问题） | 可以减小（LOD和重复性没问题） | Vinj2=Vinj1×(L2×dc2 2)/(L1×dc1 2)，并根据灵敏度的需求进行 调整。即便没有对谱柱尺寸进行调整，进样体积也可调整以满 足系统适用性的要求 |
pH | ±0.2 | ±0.2（中性物质±1） | 除另有规定外，流动相中水相 pH 值可在±0.2pH 范围内进 行调整 |
UV波长 | 不允许调整 | 不允许调整 | 不允许改变 |
缓冲液中盐浓度 | ±10% | ±10% | 可在±10%范围内调整 |
流动相组成 | 少量组分（<50%）相对变化量±30%或绝对变化量为±10%，取二者较小者 | 少量组分相对变化量±30%或绝对变化量为±2%，取二者较小者 | 等度洗脱流动相比例：最小比例的流动相组分可在相对值±30%或者绝对值±2% 的范围内进行调整（两者之间选择最大值）；最小比例流动 相组分的比例需小于（100/n）%，n 为流动相中组分的个 数 梯度洗脱程序：tG2=tG1×(F1/F2)×[(L2×dc2 2)/(L1×dc1 2)]，保持不同规格谱 柱的洗脱体积倍数相同，从而保证梯度变化相同，并需要 考虑不同仪器系统体积的差异 |
气相谱法 | USP | EP | Chp2020 |
谱柱长度 | ±70% | ±70% | 不涉及 |
谱柱内径 | ±50% | ±50% | |
粒径 | 允许变化必须通过系统适用性实验 | -50%，不得增大 | |
液膜厚度 | -50~100% | -50~100% | |
流速 | ±50% | ±50% | |
柱温 | ±10 % | ±10 % | |
进样量 | 可以减小（如果LOD和重复性没问题） | 可以减小（如果LOD和重复性没问题） | |
参数 | 2020版《中国药典》 | USP | EP |
理论踏板数（n） | 按 n = 16(tR/W)2或 n = 5.54(tR/Wh/2)2计算谱柱的理论板数。tR、W、Wh/2可用时间或长度计（下同），但应取相同单位。 | 计算公式同《中国药典》 峰谷比（p/v）峰谷比用于当分离两峰的基线无法达到时，作为在有关物质的测定时的系统适用性参数，如下图所示， 当使用了电子积分仪时，可能以n = 5.54(tR/Wh/2)2方便的测定理论踏板数，当有争议时，将只使用基于基线处的峰宽度的方程式。 | 仅收录了半峰宽的计算公式， n = 5.54(tR/Wh/2)2 峰谷比同USP |
分离度（R） | 除另有规定外，待测物质谱峰与相邻谱峰之间的分离度应大于 1.5。分离度的计算公式为： R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)或R=2(tR2-tR1)/1.70( W1,h/2+ W2,h/2) 式中 tR2为相邻两谱峰中后一峰的保留时间； tR1为相邻两谱峰中前一峰的保留时间； W1、激光戒烟W2及W1,h/2、W2,h/2分别为此相邻两谱峰的峰宽及半高峰宽， 当对测定结果有异议时，谱柱的理论板数（n）和分离度（R）均以峰宽（W）的计算结果为准。 | 当使用电子积分仪时，R=1.18(tR2-tR1)/ ( W1,h/2+ W2,h/2)，其它同《中国药典》 | 对于基线分离，分离度应大于1.5，R=1.18(tR2-tR1)/ ( W1,h/2+ W2,h/2) 如果不是基线分离，上述公式不适用 |
灵敏度 | 定量测定时，信噪比应不小于 10；定性测定时，信噪比应不小于 3 | 信噪比S/N=2H/h 定量测定时，信噪比应不小于 10；定性测定时，信噪比应不小于 3 定量限需满足准确度和精密度的相关要求。 苏黎世金融 | 同USP相关要求 |
拖尾因子（T） | T=W0.05h/2d1 W0.05h为 5％峰高处的峰宽；d1为峰顶在 5%峰高处横坐标平行线的投影点至峰前沿与此平行线交点的距离（如图） 以峰高作定量参数时，除另有规定外，T 值应在 0.95～1.05 之间 以峰面积作定量参数时，一般的峰拖尾或前伸不会影响峰面积积分，但严重拖尾会影响基线和谱峰起止的判断和峰面积积分的准确性，此时应在品种正文项下对拖尾因子作出规定。 | 计算公式同《中国药典》 | 计算公式同《中国药典》 通常对称因子要求0.8-1.5 |
重复性 | 除另有规定，外标法，连续5针RSD应不大于2.0%；内标法，配制80%、100%、120%三种不同浓度溶液，分别至少进样2次，平均校正因子的RSD不得过2.0%，当待测成分是微量或痕量，进样量少或其谱峰响应值较小时，对相对标准偏差的要求可适当放宽。 | RSD%=KB√n/t90%，n-1，RSD为相对标准偏差，K为常数0.349环二肽，B为各论中给出的上限减去100%（引申为含量的范围要求），n为参考溶液重复进样的次数（3 ≤n ≤6），t90%是在n-1自由度90%的概率下的一组t值（双侧） | 同USP |
本文发布于:2024-09-21 10:37:46，感谢您对本站的认可！
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