高效液相谱法含量测定
高效液相谱法
2检验原理
高效液相谱法系采用高压输液泵，将规定的流动相泵入装有填充剂的谱柱，对样品进行测定的谱方法。注入样品，由流动相带入柱内，各组分在柱内被分离，并依此进入检测器，由数据处理系统记录和处理谱信号。 3检验试剂
甲醇（谱纯）、乙腈（谱纯）、纯水（高纯水）、磷酸等。
取要测试的供试品适量，参照《药典》及《制剂规范》，用规定的溶剂适宜的提取精制方
法，配制成一定浓度的供试品溶液。供试品溶液注入谱柱前要经适宜的0.45nm的滤膜滤过。
5对照品溶液制备
根据供试品所要测定的成分取相应的对照品，用适宜的溶剂配制成相应浓度的对照品溶液。
6流动相配制
用高纯度的试剂配制流动相，水应为新鲜配制的高纯水。配制好的流动相通过适宜的0.45nm的滤膜滤过，用前脱气。
7操作
7.1打开自动进样器、检测器、泵、柱温箱，进入工作站。
7.2自动进样器排气
自动进样器排气用50%甲醇（用前脱气），点击自动进样器界面上的purge键，自动排气25分钟。
7.3泵排气
分析界面中，设置方法参数，下载方法参数。用流动相冲洗吸滤头，再把吸滤头浸入流动相中，逆时针旋转排气阀90-180度，点击purge键，排气3-4分钟，顺时针旋转排气阀90-180度，激活仪器。
7.4进样操作
特勤机甲队67.4.1.工程设计企业税务筹划将对照品溶液和供试品溶液分别置于样品瓶中，盖上带有垫片的瓶盖，顺时针旋紧，7.4.2将样品瓶按顺序放置于样品瓶架上。
7.4.3设置方法参数，选择波长、柱温、流速、结束时间等，下载并保存方法文件，待谱系统充分稳定，基线平直。
7.4.4设置批处理分析表。分析界面主项目中，点击批处理分析，依次设置样品瓶号、样品
瓶架号、样品名、方法文件、数据文件、进样体积，保存批处理分析表，点击批处理分析开始，开始数据采集。
7.4.5不同浓度的对照品溶液和同一浓度的供试品溶液应分别进样不少于5针。
7.5谱数据的收集处理
7.5.1 建立标准曲线
7.5.1.1再解析界面中，选择要处理的对照品数据的其中一个数据，点击向导，出现化合物表向导，选择最小面积，点击下一步，选择有效峰，点击下一步，输入浓度单位，最大级别数，点击下一步，输入化合物名，依次输入几个对照品溶液浓度，点击完成。保存方法文件。
7.5.1.2海尔微博在方法中，打开上述所保存的方法文件，出现校准曲线视图，将相应浓度的对照品谱数据拖至数据文件相应的级别中，形成标准曲线图，查看R数值不大于0.9999，表明线
性关系良好，方法文件另存为标准曲线。
7.5.2收集处理供试品溶液谱数据
7.5.2.1打开供试品溶液其中一针的谱图，用上述建立的标准曲线加载方法参数，计算出此针供试品的含量。
7.5.2.2依次计算其余几针供试品溶液的含量。
7.5.2.3同一浓度供试品溶液连续进样5针以上，相对标准偏差应不大于华南农业大学设备处2%，表明样品稳定性及重复性良好。
7.5.2.4收集上述供试品含量，计算平均含量，得出此供试品的含量。网站生成系统
8华南钢铁交易网清洗和关机
8.1分析和再解析完毕后，用经滤过和脱气的适当溶剂清洗谱系统，直至基线平直。
8.2用10%甲醇冲洗泵头。
8.3退出工作站，关闭自动进样器、检测器、泵、柱温箱。
9注意事项
9.1谱柱连接要依照箭头指示的上下方向，两端口要拧紧。
9.2使用的流动相应与仪器系统原保存的溶剂互溶，如不能互溶，先用异丙醇进行过渡。
9.3进样前，谱柱应用流动相充分冲洗平衡。
9.4工作期间，保持环境安静，温度恒定，减少外界干扰。
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