EPA_半挥发性有机物气相谱—质谱(毛细管柱的技术)

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半挥发性有机物的气相谱—质谱（毛细管柱技术）

1.0适用范围

1.1方法8270用于测定提取物中半挥发性有机化合物的浓度，提取物是由各种类型的固体废弃物基体、土壤和地下水中制备的。样品的直接注入法可在有限范围内应用。

1.2方法8270可用于大多数中性、酸性和碱性有机化合物的定量，这些化合物能溶解在二氯甲烷内，易被洗脱，无需衍生化便可在GC上出现尖锐的峰，该GC柱是涂有少量极性硅酮的融熔石英毛细管柱。这类化合物包括有：多环芳烃类、氯代烃类、农药、邻苯二甲酸酯类、有机磷酸酯类、亚硝胺类、卤醚类、醛类、醚类、酮类、苯胺类、吡啶类、喹啉类、硝基芳香化合物、酚类包括硝基酚。表4-52列出了这些化合物名称以及在特定GC-MS系统中作出的评价的特征离子。

1.3下列化合物在使用方法8270测定时，先需经过特别处理，联苯胺在溶剂浓缩时会发生氧化而损失，其谱图也比较差，α-BHC、γ-BHC、硫丹I和Ⅱ，以及异狄氐剂在碱性条件下提取时将会发生分解，如果希望分析这些化合物的话，则应在中性条件下提取。六氯环戊二烯在GC入口处会发生热分解，在丙酮溶液中发生化学反应以及光化学分解。在所述GC条件下，N-二甲基亚硝胺难于从溶剂中分离出来，它在GC入口处也发生热分解，且和二苯胺不易分离。、2,4-二硝基苯酚、4-硝基苯酚、4,6-二硝基-2-甲葵苯酚、4-氯-3-甲基苯酚、苯甲酸、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-氯苯胺和苯甲醇都会有不规则的谱行为，特别是当GC系统被高沸点物质污染后更是如此。

1.4在测定单个化合物时方法8270的实用定量限（PQL）对于土壤/沉淀物大约是lmg/kg（湿重）、对于废弃物大约是l～200mg/kg（取决于基体和制备方法）、对于地下水样品大约是10μg/L（见表4-53）。当提取物需要预先稀释以避免使检测器达饱和值时，PQL将成比例地提高。

1.5本方法限于由有GC-MS分析经验，并精于解释质谱图的分析家应用，或需在这类专家的指导下进行。

因此，每个分析工作者都必须表明他能接受所提供本方法的能力。

2.0方法摘要

2.1在使用本方法之前，样品先要用适当的方法制备和净化，然后才能作为谱分析用的样品，该方法也介绍了提取物中化合物分离的谱条件。

3.0干扰

3.1由空白背景、样品和加标物所产生的初始GC-MS数据，必须作干扰的评价。须确定表明这些干扰源是否来自样品的制备和净化过程，并要通过校准来消除这些影响。

3.2当含量高和含量低的样品相继被分析时，将会发生交叉污染.为了减少这种污染，在注射含量高低不同的样品时，注射器必须用溶剂洗涤干净。当遇到了非常规的高浓度样品时，还必须用注入溶剂的方法来检验系统是否受其污染。

4.0仪器和设备

4.1 GC-MS的系统

4.1.1 GC仪：GC带有温度程序控制，适于不分流进样，并且包括有注射器、分析柱和气体等全部所需的辅件.毛细管柱是直接连到进样汽化室的。

4.1.2 GC柱：长30m内径0.25mm（或者0.32mm）的融熔石英毛细管柱，其内壁涂渍有lμm厚的硅酮（J&M Scientific DB-5或其相当物）。

表4—52测定半挥发性化台物的特征离子

化合物	保留时间（min）	主要离子	二次离子（s）
苊	15.13	154	153，152
苊-d10（I，S）	15.05	164	162，160
苊烯	14.57	152	151，153
乙酰苯	7.96a	105	77，51 地面沉降
艾氏剂	—	66	163，220
苯胺	5.68	93	66，65
蒽	19.77	178	176，179
4-氨基联苯	19.18a	169	168，170
Aroclor1016b	—	222	260，292
Aroclor1221b	—	190	224，260
Aroclor1232b	—	190	224，260
Aroclor1242b	—	222	256，292
Aroclor1248b	—	292	362，326
Aroclor1254b	—	292	362，326
Aroclor1260b	—	360	362，394
联苯胺	23.87	184	92，185
苯甲酸	9.38	122	105，77
苯并（a）蒽	27.83	228	229，226
苯并（b）荧蒽	31.45	252	253，125

苯并（k）荧蒽聂华苓简介	31.55	252	253，125
苯并（g h i）苝	41.43	276	138，277
苯并（o）芘	32.80	252	253，125
苯甲醇	6.78	108	79，77
α-BHC	—	183	181，109
β-BHC	—	181	183，109
δ-BHC	—	183	181，109
γ-BHC（林丹）a	—	183	181，109
双（2-氯乙氧基）甲烷	9.23	93	95，123
双（2-氯乙基）醚	5.82	93	63，95
双（2-氯乙丙基）醚	7.22	45	77，121
双（2- 乙基己基）邻苯二甲酸酯	28.47	149	167，279
4-溴苯基苯基醚	18.27	248	250，141
丁基苄基邻苯二甲酸酯	26.43	149	91，206
氯丹	—	373	375，377
4-氯苯胺	10.08	127	129
1-氯萘	13.65a	162	127，164
2-氯萘	13.30	162	127，164
2-氯-3-甲基苯酚	11.68	107	144，142
2-氯苯酚	5.97	128	64，130

4-氯苯基苯基醚	16.78	杭州市城市总体规划204	206，141
屈	27.97	228	226，229
屈-d12（I.S）	27.88	240	120，236
4,4’-DDD	—	235	237，165
4,4’-DDT	—	246	248，176
4,4’-DDE	—	235	237，165
二苯并（a,j）吖啶	32.55a	279	280，277
二苯并（a,h）蒽	39.82	东巴文字 278	139，279
二苯并呋喃	15.63	168	139
二正丁基苯甲酸	21.78	149	150，104
1,3-二氯苯	6.27	146	148，111
1,4-二氯苯	6.40	146	148，111
1,4-二氯苯-d4（I.S）	6.35	152	150，115
1,2-二氯苯	6.85	146	148，111
3,3-二氯苯	27.88	252	154，126
2,4-二氯苯苯酚	9.48	162	164，98
2,6-二氯苯苯酚	10.05a	162	164，98
狄氏剂	—	79	163，279
二乙基邻苯二甲酸酯	16.70	149	177，150
对二甲基氨基偶氮苯	24.48a	120	225，77

7,12-二甲基苯（a）蒽	29.54a	256	241，257
α, α-二甲基苯乙基胺	9.51a	58	91，42
2,4-二甲基苯酚	9.03	122	107，121
二甲基邻苯二甲酸酯	14.48	163	194，164
4,6-二硝基-2-甲基苯酚	17.05	198	51，105
2,4-二硝基苯酚	15.35	184	63，154
2,4-二硝基甲苯	15.80	165	63，89
2,6-二硝基甲苯	14.62真菌恐惧症	165	63，89
二苯胺	17.54a	169	168，167
1,2-二	—	77	105，182
二正辛基邻苯二甲酸酯	30.84	149	167，43
硫丹Ⅰa	—	195	339，341
硫丹Ⅱa	—	337	339，341
侠盗石川硫丹硫酸酯	—	272	387，422
异狄氏剂a	—	263	82，81
异狄氏剂醛	—	67	345，250
异狄氏剂酮	—	317	67，319
乙基甲磺酸盐	5.33a	79	109，97
荧蒽	23.33	202	101，203
芴	16.70	166	1165，167

本文发布于:2024-09-21 15:39:29，感谢您对本站的认可！

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