sciencechina缬沙坦中N-二甲基亚硝胺的高效液相谱法检查方法 作者： 范婷婷 张晓栋来源：《医学食疗与健康》2019年第15期 异常蛋
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[摘要]目的：采用高效液相谱（HPLC）法测定缬沙坦中N-二甲基亚硝胺含量。方法：以20%甲醇为溶剂，采用SHISEIDO C18型譜柱，以甲醇与水作为流动相梯度洗脱，在228nm检测波长下进行测试，检测限为0.001ug/mL，定量限为0.003ug/mL，进样精密度为0.3%（n=6）。结果：NDMA对照品溶液质量浓度在0.003～1ug/mL范围内时，测试结果的线性关系良好，相关系数为1，相对标准偏差为0.2%;NDMA试样的加样回收率为951%（n=3），相对标准偏差为0.1%：本对照品溶液在12小时内稳定。结论：该方法试样前处理简单，准确度和精密度较高，普适性好。 [关键词]高效液相谱法;缬沙坦N-二甲基亚硝胺;含量测定
[中图分类号]R927.2：0657.72 [文献标识码]A [文章编号]2096-5249（2019）21-0016-02
马万党>奇虎360借壳上市 N-二甲基亚硝胺（NDMA），一种可能致癌的杂质，能引起DNA损伤，在老鼠试验过程中，肝损伤导致肝癌;在2017年10月2日世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单中属于2A类致癌物。NDMA一般有两种产生途径：（1）二甲胺遇到亚硝酸发生亚硝化;（2）溶剂DMF发生光氧化，产生NDMA;NDMA最早报道在1978年德文杂志Archivder Pha rmazie（Weinheim，Germany）中，已经关注氯丙嗪中NDMA的检出和监测;在异丙托溴铵吸入剂中，NDMA在浸出剂中检出;在水体的影响下，含胺基团的API容易产生NDMA;也有报道探讨了雷尼替丁API产生NDMA的机理，并用LC-MS的方法检测;pH对雷尼替丁与舒马曲坦原料药产生NDMA也有影响;用纳滤的方法除去含胺基的API中产生的NDMA。
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