如何用电化学工作站进行电化学阻抗谱(EIS)测试?

如何⽤电化学⼯作站进⾏电化学阻抗谱(EIS)测试?
DRS前⾔
“电化学阻抗谱(Electrochemical Impedance Spectroscopy,简称 EIS,也叫交流阻抗谱):给电化学系统施加⼀个频率不同的⼩振幅的交流信号,测量交流信号电压与电流的⽐值(此⽐值即为系统的阻抗)随正弦波频率ω的变化,或者是阻抗的相位⾓Φ随ω的变化。进⽽分析电极过程动⼒学、双电层和扩散等,研究电极材料、固体电解质、导电⾼分⼦以及腐蚀防护等机理。 ”(来源于百度)
张迪杰
常⽤的电化学阻抗谱有两种,分别为 Nyquist 图、Bode 图,光催化研究中,⼤家⼀般 Nyquist 图见的⽐较多。Nyquist 图中 Z'(实部)与 Z''(虚部)表现了电极表⾯的电⼦转移电阻(Rct),其值与半圆部分的直径相同,并可⽤于描述电极与电解液之间界⾯的特性。Nyquist 图由两部分组成,⾼频区的半圆形部分对应电⼦传输限制过程,低频区线性部分则对应于扩散限制过程。通过计算电极表⾯的电⼦转移电阻 Rct,可以对光催化、电催化等实验过程中的某些现象进⾏解释。现以⾠华 CHI 660D 为例来进⾏ EIS 测试,实验中⼀些参数设置、电极选⽤、电解液选取等,不同研究体系可能有所不同,⼤家以⾃⼰所看参考⽂献为准。
测试前准备
(1)玻碳电极(⼯作电极)的打磨
在眼镜布上撒上少量的(0.3 µM)抛光粉(如下图所⽰),往抛光粉上滴加少量的去离⼦⽔。使⽤玻璃棒将抛光粉与去离⼦⽔混匀,之后竖直握住玻碳电极下半部分,开始打磨电极,将玻碳电极导电处打磨到光滑且⿊亮为⽌。
(2)样品的处理
取 2 mg 样品于⼩型样品管中,加⼊ 200 µL 的⼄醇与 5 µL 的 nafion 试剂,超声分散 1 h。将上述样品悬浮液⽤移液移取并⼩⼼的平铺在玻碳电极的导电⾯,待其⾃然风⼲即可。
(3)电解液的制备
(3)电解液的制备
配置 250 mL 含有铁(0.1 M),亚铁(0.1 M),氯化钾(0.1 M)的混合溶液,以准备下⼀步测试使⽤。
宝能收购万科(4)三电极装置的设计
采⽤三电极体系,铂⽚作为对电极,饱和⽢汞电极作为参⽐电极,玻碳电极作为⼯作电极(不建议采⽤ ITO 玻璃作⼯作电极,因为它本⾝具有⼀定的内阻)。
直斋书录解题
美国学者论中国法律传统电化学阻抗测试操作步骤
(1)设置开路电压:点击设置>实验技术>开路电位-时间>确定,待⼯作站运作平稳时(即测出来的
是⼀条平⾏于X轴的波动很⼩的线),记录软件左下⾓扫描出的开路电压。也可点击控制 >开路电位>开路电压页⾯,查看开路电压,如下图所⽰,此时三电极体系的开路电压值为 0.3990 V,待后⾯录⼊参数时使⽤。
( 2 )点击实验技术 > 电化学技术,选择电化学阻抗,确定后设置参数。
( 3 )点击参数设置,进⼊电化学阻抗参数的页⾯,根据( 1 )中所得到的开路电压,设置初始电压为 0.3990 V 。设置⾼频处的频率为 100KHz ,低频处的频率为 10 mHz 。振幅和静置时间采⽤默认数值,点击确定,准备进⾏电化学阻抗测试。
( 4 )点击▶(图标▶代表运⾏试验,▎▎代表暂停,■代表终⽌),运⾏实验,出现交流阻抗测试的页⾯,扫描图形如下图所⽰,右上⾓显⽰实验剩余时间,所扫描的数据尽量保证连续。
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本文发布于:2024-09-22 22:27:45,感谢您对本站的认可!

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