请写出盐酸标准溶液（0.1mol/l）的标定⽅法。 盐酸标准溶液（0.1mol/L）的标定⽅法。
2HCl + Na2CO3 == 2NaCl + CO2 + H2O
最佳答案
⽅法
准确称取在105℃烘⼲1.5～2h的⾼纯CaCO30.3g左右，置于250ml⼲燥的锥形瓶中，从滴定管中准确加⼊HCl标准溶液 25ml，⽤少量⽔洗瓶⼝和瓶壁，然后放在电炉上加热⾄沸半分钟。在加热过程，将锥形瓶摇荡2～3次，以促进试样分解完全，取下稍冷，⽤少量⽔冲洗瓶⼝及瓶壁，加⼊5～6滴1％酚酞指⽰剂，⽤配好的NaOH标准溶液滴定⾄微红⾊，在30s内不消失为⽌，记下NaOH标准溶液消耗的毫升数即可（可作四次平⾏标定）。
HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积⽐的标定：
从滴定管中缓慢准确放出10mlHCl标准溶液于250ml的锥形瓶中，加⼊2～3滴酚酞指⽰剂，⽤NaOH标准溶液滴定⾄微红⾊，在30s内不消失为⽌。记下NaOH标准溶液消耗的毫升数。
VHCl
K=————
VNaOH
1.2 原理及公式推导
根据当量定律：消耗HCl的毫克当量数等于被测定⾼纯CaCO3的毫克当量数。设称取⾼纯CaCO3重量为W W
由N(VHCl-VNaOH·K)=——×1000
E
1000W
得出N=——————————
(VHCl-VNaOH·K)·E
式中：N——HCl标准溶液的当量浓度；
W——称取⾼纯CaCO3的重量，g；
VHCL——加⼊HCl标准溶液体积，ml；
VNaoH——消耗NaOH标准溶液的体积，ml；
K——HCl标准溶液与NaOH标准溶液体积之⽐；
100
E——CaCO3毫克当量质量，为—————＝0.05mg／mmol。
2×1000
2、注意事项及要点
（1）加⼊的HCl标准溶液的体积应根据称取⾼纯度CaCO3的重量⽽定（如称取0.45g以上，加⼊量必须在25～30ml）。
（2）加热时应以CaCO3完全溶解为准，不宜过长，以免HCl标准溶液的挥发，影响结果的准确度。
（3）⽤本⽅法标定的标准溶液的浓度，须做四次平⾏标定，然后计算平均值即可达到⽬的。既省去了反复调整、标定，⼜减少了系统误差。
（4）根据K值可计算NaOH标准溶液的当量浓度（标定K值⾄少做⼆次平⾏标定）。
（5）所⽤⾼纯CaCO3须为基本试剂，且含量在99．99％以上。
5 标准滴定溶液的配制、标定和贮存
5.1 氢氧化钠标准滴定溶液
5.1.1 饱和氢氧化钠溶液配制
溶解162g氢氧化钠在150mL⽆⼆氧化碳⽔(7.1)中，冷却⾄室温。通过合格的介质(例如：玻璃⽑)过滤，
清液贮存于密闭的聚⼄烯容器内；或溶液贮存于密闭的聚⼄烯容器，放置⾄上层溶液清澈（放置时间⼀周），使⽤时吸取清液。
5.1.2 各浓度氢氧化钠标准滴定溶液的配制翁仲
鹀属
按表1所⽰，量取氢氧化钠饱和溶液清液(5.1.1)，⽤⽆⼆氧化碳的⽔稀释⾄1L，混匀，贮存在带有碱⽯灰⼲燥管的密闭的聚⼄烯瓶中，防⽌吸⼊空⽓中的⼆氧化碳。
表 1量取饱和氢氧化钠溶液体积
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L
1L溶液所需
氢氧化钠配制1L溶液所需饱和
氢氧化钠溶液(5.1.1)体积
ml
0.05 2.0 2.7
0.1 4.0 5.4
0.2 8.0 10.9
0.5 20.0 27.2
1.0 40.0 54.5
5.1.3 标定
5.1.3.1 ⽤玛瑙研钵将10～20g基准邻苯⼆甲酸氢钾(KHC8H4O4)研碎⾄粉状，置120℃⼲燥箱内⼲燥2h，在⼲燥器内冷却。
5.1.3.2 酚酞指⽰液(10g/L)
按8.11配制。
5.1.3.3 标定氢氧化钠溶液，按表2所⽰，准确称取⼲燥过的邻苯⼆甲酸氢钾(5.1.3.1)，置于250mL 锥形瓶中，加100mL⽆⼆氧化碳的⽔溶解，加⼊3滴酚酞指⽰液(5.1.3.2)，⽤氢氧化钠溶液(5.1.2)滴定⾄
溶液呈浅红⾊为终点。
表 2标定所需邻苯⼆甲酸氢钾质量
氢氧化钠标准滴定溶液浓度
mol/L 邻苯⼆甲酸氢钾质量
g
0.05 0.47±0.005
0.1 0.95±0.05
0.2 1.90±0.05
0.5 4.75±0.05
1.0 9.00±0.05
5.1.4 计算
氢氧化钠标准滴定溶液浓度按式(1)计算：
c(NaOH)＝m/0.2042×V (1)
式中：c(NaOH)——氢氧化钠标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；
m——称取邻苯⼆甲酸氢钾质量，g；
V——滴定⽤去氢氧化钠溶液实际体积，mL；
0.2042——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表⽰的邻苯⼆甲酸氢钾的质量。
5.1.5 精密度
做五次平⾏测定。取平⾏测定的算术平均值为测定结果。
五次平⾏测定的极差，应⼩于表3规定的容许差r。
表 3氢氧化钠标准滴定溶液标定的容许差r
c，mol/L
0.05 0.1 0.2 0.5 1.0
r，mol/L
0.000 200 0.000 30 0.000 40 0.001 00 0.002 0
5.1.6 稳定性
氢氧化钠标准滴定溶液推荐使⽤聚⼄烯容器贮存，若使⽤玻璃容器，当怀疑溶液与玻璃容器发⽣反应或溶液出现不溶物时，必须时常标定溶液。
氢氧化钠标准溶液配制与标定
⼀、配制：
将氢氧化钠配成饱和溶液，注⼊塑料桶中密闭放置⾄溶液清亮，使⽤
cult 3d前以塑料管虹吸上层清液。
浓度氢氧化钠饱和溶液注⼊不含CO2的⽔
0.1mol/L量取5ml1000中摇匀
0.2mol/L量取10ml1000中摇匀
0.5mol/L量取26ml1000中摇匀
基层司法助理员1.0mol/L量取52ml1000中摇匀
⼆、标定：
1、原理： KHC8H4O4＋NOH→KNaC8H4O4＋H2O
酸式酚酞碱式酚酞
cnpda
HIn→In-+H+
（⽆⾊）（红⾊）
酚酞为⼀有机弱酸，在酸性溶液中为⽆⾊，当碱⾊离⼦增加到⼀定浓
度时，溶液即呈粉红⾊。
2、仪器：滴定管50ml；三⾓瓶250ml。
3、标定过程
0.1mol/LNOH标准溶液称取0.4－0.6克；0.2mol/L称1－1.2克；0.5mol/L称取3克于105－110℃烘⾄恒重的苯⼆甲酸氢钾，称准⾄0.0002克，分别溶于50ml；80ml不含⼆氧化碳⽔中，加2滴1％酚酞指⽰剂，⽤配好的待标定溶液⾄溶液呈粉红⾊与标准⾊相同。同时作空⽩试验。
4、计算：m
C（NaOH）=----------------
(V1-V2)*0.2042
桑乐屋
C（NaOH）---氢氧化钠溶液浓度
m——苯⼆甲酸氢钾之质量（克）
V1——氢氧化钠溶液⽤量（毫升）
V2——空⽩氢氧化钠溶液⽤量（毫升）
0.2042——与1.000mol/LNOH标准溶相当的以克表⽰的当量苯⼆甲酸
氢钾之质量
5、注意事项：
1、为使标定的浓度准确，标定后应⽤相应浓度盐酸对标。
2、液溶有效期2个⽉。
3、氢氧化钠饱和溶液之配制：于1000硬质容器中，加70毫升⽔，逐渐
加⼊700克氢氧化钠。随加随搅拌，使溶解完全冷却后移⼊盛氢氧化钠饱和液之试药瓶中，以胶塞密塞，静置7天以上，使含之碳酸钠沉淀完全。取澄清之氢氧化钠饱和液少许，加⽔稀释，加氢氧化钡饱和液1毫升，⼗分钟内不产⽣浑浊，表⽰碳酸钠已沉淀完全。
碘量法滴定中，⽤硫代硫酸钠和溶液中的碘单质反应，为什么⼀开始会出现淡黄⾊？
碘量法是利⽤I2的氧化性和I - 的还原性来进⾏滴定的⽅法。固体I2 在⽔中的溶解度很⼩(0. 001 33 mol/ L) ，故通常将I2 溶解在KI 溶液中，此时I2 在溶液中以I3- 形式存在。
I2 属于较弱的氧化剂，能与许多电位较低的还原剂作⽤，发⽣氧化还原反应。硫化物测定中(S + 2H+ + 2e →H2S , E0 = 0. 141 V) ,S2 - 的电极电位明显低于I2 ，反应可以进⾏。
在酸性条件下,I2 能氧化S2 - (H2S + I2 →S +2I - + 2H+ ) ，剩余的I -3 则⽤Na2S2O3 滴定，间接求出硫化物的含量。
采⽤碘量法测定硫化物时，诸多⼲扰因素及测定过程中各种⼈为因素的影响都可造成不同的系统误差，为了获得准确的结果必须注意以下⼏点。
1 必须控制溶液的酸度
反应必须控制在弱酸性条件下进⾏(pH 5. 5～7. 0) 。不能在碱性溶液中进⾏，否则部分S2 -可被氧化为SO42 - ，且I2 也会发⽣歧化反应。⽽S2O32 - 在碱性溶液中与I2 发⽣副反应(S2O32 - +4I2 + 10OH- →2SO42 - + 8I - + 5H2O) ；在强酸性溶液
中,Na2S2O3 溶液会发⽣分解(S2O32 - +
2H+→SO2 + S + H2O) 。这些均可给主反应( I2 +2S2O32 - →2I - + S4O62 - ) 造成⼀定的误差，所以控制溶液的酸度可减少测定误差.
2 防⽌I2 的挥发和空⽓中的O2 氧化I -防⽌I2 挥发的⽅法:1) 加⼊过量的KI(⼀般⽐理论值⼤2～
3 倍) ,
由于⽣成了I3- ，可减少I2 的挥发。2) 反应时溶液的温度不能⾼,⼀般在室温下进⾏。3) 滴定时不要剧烈摇动溶液，最好使⽤碘量瓶。防⽌I - 被O2 氧化的⽅法:1) 溶液酸度不宜太⾼，因增⾼溶液酸度，会增加O2 氧化I - 的速度。2) 避免阳光直接照射，防⽌⽇光催化作⽤。3) 析出I2 后，不能让溶液放置过久。4) 滴定速度宜适当快些。
3 正确配制Na2S2O3 溶液
4 降低碘溶液与Na2S2O3 溶液浓度
5 选择合适的预处理⽅法
国标中0.1mol/L盐酸标准溶液和0.1mol/L的NaOH的配制和标定⽅法
如果是在⾼中，就是分别利⽤浓盐酸、NaOH固体进⾏溶液的配制。
⾸先计算需要的浓盐酸的体积，⽤量筒量取，在烧杯中略加稀释，转移进⼊容量瓶，进⾏定容。计算需要的NaOH固体的质量，⽤烧杯在天平上称量，适当溶解，转移进⼊容量瓶，进⾏定容。
但是，若是更⾼⼀级的要求，就不是这样配制的了。
浓盐酸浓度本⾝的浓度并不完全准确，因为容易挥发。
NaOH固体实际上很容易变质，吸收空⽓中的CO2，所以并不纯。
所以这2个溶液都不属于可以直接配制标准溶液的，⽽是应该间接配制的，即先⼤致配制⼀定浓度范围内的溶液，可以⽤上⾯的⽅法。
然后，必须⽤其它的标准溶液进⾏浓度的标定。
⼀般，NaOH溶液的浓度会选择KHC2O4，即草酸氢钾进⾏标定。⽽盐酸的浓度，就⽤已经标定好的NaOH溶液再进⾏标定。
草酸氢钾KHC2O4标准溶液，是可以直接配制的，因为它性质稳定，不易变质，另外它的摩尔质量⽐较⼤，称量时的误差也⽐较⼩。
⽔质硫化物的测定碘量法
1 主题内容与适⽤范围 1.1主题内容
本标准规定了测定⽔和废⽔中硫化物的碘量法。本标准规定的硫化物是指⽔和废⽔中溶解性的⽆机硫化物和酸溶性⾦属硫化物的总称。
1.2适⽤范围
1.2.1本标准适⽤于测定⽔和废⽔中的硫化物。
1.2.2试样体积200mL，⽤0.01mol/L硫代硫酸钠溶液滴定时，本⽅法适⽤于含硫化物在0.40mg/L 以上的⽔和废⽔测定。
1.2.3共存物的⼲扰与消除：试样中含有硫代硫酸盐、亚硫酸盐等能与碘反应的还原性物质产⽣正⼲扰，悬浮物、⾊度、法度及部分重⾦属离⼦也⼲扰测定，硫化物含量为2.00mg/L时，样品中⼲扰物的最⾼允许含量分别为S2O32-30mg/L、NO2-
2mg/L、SCN－80mg/L、Cu2+2mg/L、
Pb2+1mg/L和Hg2+1mg/L；经酸化-吹⽓-吸收预处理后，悬浮物、⾊度、浊度不⼲扰测定，但SO32-分离不完全，会产⽣⼲扰。采⽤硫化锌沉淀过滤分离SO32-，可有效消除30mg/L SO32-的⼲扰。
2、原理
在酸性条件下，硫化物与过量的碘作⽤，剩余的碘⽤硫代硫酸钠滴定。由硫代硫酸钠溶液所消耗的量，间接求出硫化物的含量。
3、试剂
除⾮另有说明，分析时均使⽤符合国家标准的分析纯试剂，去离⼦⽔或同等纯度的⽔。
3.1盐酸（HCI）：p=1.19g/mL。3.2磷酸（H3PO4）：p=1.69g/mL。
3.3⼄酸（CH3COOH）：p=1.05g/mL。3.4载⽓：⾼纯氮，纯度不低于99.99％。
3.5盐酸溶液：1:1，⽤盐酸（3.1）配制。
3.6磷酸溶液：1:1，⽤磷酸(3.2）配制。
3.7⼄酸溶液：1:1，⽤⼄酸(3.3）配制。
3.8氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1mol/L。将40g氢氧化钠（NaOH）溶于500mL⽔中，冷⾄室温，稀释⾄1000mL。
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