一、实验目的
（2）熟悉分光光度计的使用。
二、实验原理
在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红络合物，于540nm波长处进行比测定。
三、使用仪器规格及实际用量
（1） 分光光度计
（2） 具塞比管、移液管、容量瓶等。
（1） （1+1）硫酸:：将浓硫酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（2） （1+1）磷酸：将浓磷酸缓慢加入到同体积水中，混匀。
（3） 铬标准贮备液（0.100 mg-Cr6+/mL）：经120℃烘干2小时的重铬酸钾：
0.2829g溶于水中，定容至1000mL。
（4） 铬标准使用液（1.00 μg-Cr6+/mL）：取5 mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，定容。
（5） 二苯碳酰二肼（C13H14N4O）溶液：称取二苯碳酰二肼0.2g溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL.
四、实验步骤
（1） 水样预处理：本试验由于时间限制，将水样作为不含悬浮物、低浊度的清洁地表水，进行直接测定。但在实际环境监测中需要根据不同水样性质进 行预处理。
（2） 标准曲线的绘制：取5支50mL比管，依次加入0，1，3，5，7 mL铬标准使用液，用水稀释至标线，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5
mL，摇匀。加入2 mL 显剂溶液摇匀。静置5-10分钟后，放入比皿中于
540nm处测吸光度值。以加入0 mL铬标准使用液的溶液作为参比。注意：
国际法院规约
为了测量准确，测定时应用同一个比皿，浓度由低到高测定，且每次测
完都应用蒸馏水清洗，再用待测液润洗2-3次。以吸光度为纵坐标，相应六
价铬含量为横坐标绘制标准曲线。
旧城改造（3） 水样的测定：各取50mL水样和50mL自来水于比管中，分别加入（1+1）硫酸0.5 mL和（1+1）磷酸0.5 mL，摇匀。加入2 mL 显剂溶液摇匀。静
置5-10分钟后，放入比皿中于540nm处测吸光度值。根据所测吸光度从标
准曲线上查得六价铬含量。
（4） 分光光度计的使用：
（a） 打开点源，预热30min，将光镜选择杆调到正确位置；
（b） 仪器归零：调整波长选择钮至540nm，灵敏度置于“1”，选择开关置于“T”，开盖调“0％T”显示“00.0”，闭盖（装有参比）
调“100％T”显示“100.0”。
（c） 吸光度测定：按MODE键使功能显示为ABSORBANCE，显示吸光度的值，拉动样品室拉杆，将待测液拉入光路，此时显示值即为待
测液的吸光度。注意：每次测量时都应对仪器进行调零。
看雪教学设计五、主要结果计算及分析（可另附纸）
Cr6+（mg/L）=m/V
式中 m—从标准去线上查得的Cr6+含量（μg）；
V—水样的体积（mL）惯性聚合
六、实验讨论及思考题
(1) 水体中铬的主要存在形态、来源以及危害？
铬在⽔水中以六价(CrO4 2-)和三价(CrO2-)离⼦子形态存在⼯工业废⽔水中主要以六价形态存在。六价铬和三价铬在⼀一定条件下可以相互转化⽐比如在有机质和还原剂的作⽤用下六价铬可以还原为三价铬。因此在厌氧状态的⽔水中铬⼀一般以三价铬形态存在。在发现六价铬和三价铬均可能有致癌作
⽤用后铬成为严格控制的环境污染物之⼀一。⼈人饮⽤用被铬污染的⽔水后可以引起肠胃痛和肠胃功能紊乱等疾病甚⾄至致癌变和致畸形。另外铬对⽔水体⻥鱼类、微⽣生物及某些农作物的⽣生⻓长也有抑制作⽤用从⽽而影响⽔水的利利⽤用和⽔水体的⾃自净功能。
来源：含铬系列列缓蚀剂是循环冷却系统⾮非常有效的药剂之⼀一曾经得到⼤大规模应⽤用。油墨墨、染料料及油漆颜料料的制造及铬法制⾰革、电镀、铝阳极化处理理和其他⾦金金属的清洗等⼯工业都离不不开铬化合物铬化合物还可作为⽊木材的防⽕火剂和阻⽕火剂这些⼯工业排放的⽣生产废⽔水中⾃自然会含有数量量不不同的铬。
南市区信息在线(2) 本方法测定六价铬，水样的预处理方法一般有哪些？
样品中不含悬浮物，是低⾊度清洁地⾯⽔可直接测定
⾊度校正法
锌盐沉淀分离法
加壳软件
⼆价铁、亚硫酸盐等还原性物质消除法。
氧化性物质消除
以上选⾃【GB-T 7467-87 ⽔质六价铬的测定⼆苯碳酰⼆肼分光光度法】
国标见附件
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