饮用水中六价铬测定方法确认实验报告(5750.4-2006)

饮用水中六价铬测定方法确认实验报告
1.方法依据
采用GB/T 5750.6-2006饮用水中六价铬的测定二苯基碳酰二肼分光光度法
2.方法原理
文苑经典美文在酸性溶液中,六价铬可与二苯碳酰二肼作用,生成紫红络合物,比定量。
3.仪器
3.1可见分光光度计
城市街道办事处组织条例3.2 实验室常规玻璃仪器
4.试剂
详见GB/T 5750.6-2006 饮用水中六价铬的测定
5分析操作步骤:
化学成分
5.1 样品的预处理
按照GB/T 5750.6-2006对样品进行预处理。
5.2 分析步骤
5.2.1 吸取50 rnL水样(含六价铬超过10 μg时,可吸取适量水样稀释至50 mL),置于50 mL比管中。
5.2.2 另取50 mL比管8支,分别加入六价铬标准溶液0 mL,0.20 mL,0.50 mL,1.00 mL,2.00 mL,
领袖性格
6.00 mL,8.00 mL和10. 00 mL,加纯水至刻度。
5.2.3 向水样及标准管中各加2.5 mL硫酸溶液及2.5 mL二苯碳酰二肼溶液,立即混匀,放置l0 min。
5.2.4 于540 nm波长,用3 cm比皿,以纯水为参比,测量吸光度,绘制标准曲线。
6讨论
6.1适用范围:本方法适用于测定生活饮用水及其水源水中的六价铬。
6.2测定范围:当水样体积为 50mL,使用 30mm 比皿时,本方法的检出浓度为 0.004mg/L。
6.3检出限的评定:根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定,检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号(X L)所对应的分析物浓度,这个最小仪器响应值(X L)由下式规定:                                X L=X b+ KS bL
式中X b是空白溶液测量值的平均值,S bL是20次以上空白溶液测量值的标准偏差,K是一个选定的常数,一般K=3。与X L-X b(即KS bL)相应的浓度或量即为检出限D.L。
所以:D.L= X L-X b/k=KS bL /k  (k为校准曲线的斜率)
根据这个评定准则,分别测量元素20次空白,所得数据进行统计,所得检出限结果见下表
6.4精密度(具体数据附表)
重复用环境标准溶液Cr6+  (15032)在测定曲线最低点和中间点,根据y=0.0284x+0.0051及
帕蒂尼
6.5准确度(具体数据附表)
6+
6.6加标回收率(具体数据附检测记录表)
2.准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行,回收率在  90  %-  110  %之间为合格;分析
方法无规定的,要求在90%-110%之间。
3.标准样品分析的相对误差10%之内。通往大国之路
7结论:
通过对以上指标的测试,结果均符合标准方法的要求,所得检出限低于方法给定检出限,精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围,所以对此方法予以确认。
方法确认人:日期:
审核人:日期:

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