六价铬在水溶液当中各种存在形式的物质量分数与ph关系图 一、实验目的
肝胆相照论坛(1)学会六价铬的水样采集保存、预处理及测定方法。 (2)学会各种标准溶液的配制方法和标定方法。
二、概述
铬(Cr)的化合物常见的价态有三价和六价。在水体中，六价铬一般以二种阴子形式存在，受水中 pH值、有机物、氧化还原物质、温度及硬度等条件影响，三价铬和六价铬的化合物可以互相转化。
铬是生物体所必需的微量元素之一。铬的毒性与其存在价态有关，通常认为六价铬的毒性比三价铬高 100 倍，六价铬更易为人体吸收而且在体内蓄积。但即使是六价铬，不同化合物的毒性也不相同。当水中六价铬浓度为1mg/L时，水呈淡黄并有涩味，三价铬浓度为1
mzL 时，水的浊度明显增加，三价铬化合物对鱼的毒性比六价铬大。
铬的工业来源主要是含铬矿石的加工、金属表面处理、皮革鞣制、印染等行业。
三、水样保存
水样应用瓶壁光洁的玻璃瓶采集。如测总铬水样采集后，加入硝酸调节pH<2:如测六价铬，水样采集后，加NaOH使pH为8~9:均应尽快测定，如放置不得超过24h.
四、干扰及清除
含铁量大于 1mg/L 水样显黄，六价钼和汞也和显剂反应生成有化合物，但在本方法的显酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/I即干扰测定。但钒与显剂反应后 10min，可自行褪。
氧化性及还原性物质，如:CIO-、Fe2+、SO2、SO2等，以及水样有或混浊时，对测定均有干扰，须进行预处理。
五、方法的选择
铬的测定可采用二苯碳酰二胼分光光度法、原子吸收分光光度法和滴定法。清洁的水样可直接用二苯砚酰二肼分光光度法测六价铬。如测总铬，用高锰酸钾将三价铬氧化成六价铬，再用二苯碳酰二肼分光光度法测定。
六、测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)市场 营销
1. 实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红络合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。反应式如下:日落黄
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如果测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。
2. 仪器和试剂。
(1)仪器 容量瓶、可见分光光度计、实验室常用仪器。(2)试剂① 丙酮
② 1+1)磷酸溶液
③(1+1)磷酸溶液 将磷酸(H;PO4，优级纯，p=1.69g/ml)与水等体积混合。④ 4g/L 氢氧化钠溶液。tsl230
⑤ 氢氧化锌共沉淀剂用时将100ml80g/L硫酸锌(ZnSO·7H_)溶解和120ml20g/L氢氧化钠溶液混合。
⑧40/L 高锰酸钾溶液称取高锰酸钾(KMnO.)44，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至100ml。
⑦铬标准储备液 称取于110℃干燥2h的重铬酸钾(K-CrO，优级纯)(0.28290.0001) g，用于溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 1ml 含 0.10mg六价铬。
⑧ 铬标准溶液 A吸取5.00ml 铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释于标线线摇匀，此溶液1ml含1.00ug六价铬，使用当天配制。
⑨ 铬标准溶液 B 吸取25.00ml 铬标准储备液置于500ml容量瓶中，用水稀释于标线线，摇匀。此溶液 1ml 含 5.00ug 六价铬。使用当天配制。
200g/L尿素溶液 将[(NH)CO]20g溶于水并稀释于100ml
20g/L亚硝酸钠溶液将亚硝酸钠(NaNO;)2g溶于水并稀释至100ml
四显剂A称取二苯碳酰二肼(C3N4HO)0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml摇匀，储于棕瓶，置冰箱中(变深后不能使用)
显剂B，称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释到100ml同上操作。
3.操作步骤
(1)采样按采样方法采取具有代表性水样，实验室样品应该用玻璃容器采集。采集时，加入氢氧化钠，调节 pH 值约为8。并在采集后尽快测定，如放置，不要超过 24h。
(2)样品的预处理
样品中应不含悬浮物，低度的清洁地表水可直接测定，不需预处理。
度校正 当样品有但不太深时，另取一份水样，以 2ml 丙酮代替显剂，其他步骤同步骤(4)，水样测得的吸光度扣除此度校正吸光度后，再行计算。
对浑浊、度较深的样品可用锌盐沉淀分离法进行前处理。取适量水样(含六价铬少于100ue)于150ml烧杯中，加水至50ml。滴加氢氧化钠溶液，调节溶液pH值为7--8在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液pH值为8~9。将此溶液转移至100ml容量瓶中，用水稀释至标线。用慢速滤纸过滤，弃去10~20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。
二价铁、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等还原性物质的消除。取适量水样(含六价铬少于50μg)于50ml 比管中，用水稀释至标线，加入 4ml 显剂 B 混匀，放置 5min 后，加入1ml硫酸溶液摇匀。5~10min 后，在540nm波长处，用10或30mm光程的比皿，以水做参比，测定吸光度，扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法做校准曲线。
同酸盐等氧化性物质的消除。取适量水样(含六价铬少于50ug)于50ml比管中，用水稀释至标线，加入0.5ml 硫酸溶液、0.5 ml磷酸溶液、1.0ml尿素溶液，摇匀，逐滴加入1ml 亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去由过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，
按步骤(4)(免去加硫酸溶液和磷酸溶液)的方法进行操作。变动费用
(3)空白试验与全相处理步骤进行空试验，用50ml蒸馏水代替水样。
(4)水样测定取适量(含六价铬少于50ug)无透明水样，置于50ml比管中，用水稀释至标线。加入0.5ml硫酸溶液和0.5ml磷酸溶液，摇匀。加人2ml显剂A，摇今放置5~10min后，在540nm波长处，用10或30mm 的比皿，以水做参比，测定吸光度扣除空白试验测得的吸光度后，从校准曲线上查得六价铬含量(如经锌盐沉淀分离、高锰酸钾氧化法处理的样品，可直接加人显剂测定)。
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