1.load image(选择maccd文件);Image中选择colour scheme、colour tune可以进行彩的调节。 2.标定中心:processing →find center→有几种选择,manual set、by X-Y profiles降冰片烯、by circle.选择by X-Y profiles更精准。选择X scan profile→ok→出现一维图像(并且有一根红线和两根蓝的线)→以中心对称把两根蓝的线拉开,一般分别放在峰值点。(可以进行多个峰值,确认正确性)→点击上面的find center图标(第二排第五个)得到center=..→点击确定→关闭;点击Y scan profile→同上操作,得到center=...→记录两个center的值,点击manual set,确认center 的X和Y的正确后,点击ok. 3.校准距离:processing →calibration→by distance 中distance from sample to detector 填写标定好的距离,点击ok.
4.1D-WAXD的获取:load image(选择air background)→find center 中选择manual set使得其中的X和Y和试样一致;processing →calibration→by distance中确保距离和试样的一致;processing →push image to stack(两个图像分别选中进行此操作) →image-image process→在界面中进行试样和air back ground的扣除(减法操作,两者的强度可以选择不同 的比例值R,等同于在origin的操作,自行判断选择0-1之间的数值),得到扣除空气的图像。→analysis→integration→do it→得到一位图形,同时修改X as 2theta,Y as I →保存数据得到1D-WAXD信息。
5.取向、非取向信息的定量提取:假定存在这样的定量关系:I(totle)=I(anisotropic fraction)+I(isotropic fraction);I(anisotropic fraction)= I(crystal)+ I(mesophic); I(isotropic fraction)= I(unoriented crystal)+ I(amorphous).
操作步骤(X-POLAR):analysis→WAXD analysis→Fraser correction→OK; analysis→WAXD analysis→Fiber like scattering vol→min修改为10,max修改为512→Do Fit(软件自行进行计算)→点击halo Image得到isotropic fraction的二位图形→点击halo profile得到一位图像→点击corrected iamage得到anisotropic fraction高校bbs的二位图像;选择anisotropic fraction的二位图像→analysis→integration→do it→得到一位图形,同时修改X as 2theta,Y as I →保存数据后→在origin中进行拟合得到内部质量保证体系I(crystal)和I(mesophic) ;对isotropic fraction的二位图形进行同样的操作,得到I(unoriented crystal)和 I(amorphous)。
操作步骤(POLAR,2.7.4版本):analysis→WAXD analysis→Fiber like Fraser correction
→修改参数:wavelength 和sample to detector distance→OK; analysis→WAXD analysis→property crystallinity →min修改为10,max国民党王牌军覆灭记修改为女强人电影512→Do Fit(软件自行进行计算)→点击halo Image得到isotropic fraction的二位图形→点击halo profile得到一位图像→点击corrected iamage得到anisotropic fraction的二位图像;同时修改X as 2theta,Y as I →保存数据后→在origin中进行拟合得到I(crystal)和I(mesophic) ;对isotropic fraction的二位图形进行同样的操作,得到I(unoriented crystal)和 I(amorphous)。
6.当然,polar功能很强大,可以根据需要提取其他方面的信息。
7.SAXS的shish和kebab强度定量计算:先对SAXS做基本的处理→点击anlysisi→修改参数:start angle, term angle,把shish或者kebab的衍射强度全部包含进来,当然有很大的认为因素→点击do it→得到如下图所示的一维图像。衍射强度就是在红线和蓝线和黑线组成的封闭空间。→有关战争的资料对此进行相应的计算。
注意:1.红线的位置选择,把水平的除掉就可以。剪切的试样(只要试样有一定的面积),不用扣空气背地,扣反而是多余的)
2.蓝线的选择,在第一个峰的位置,这是由于此半部是试样的散射。