谱和电化学部分自测题三
班级 姓名 分数
一、选择题 ( 共10题 20分 )
1. 相对保留值 ( )
(1) 与柱温无关
(2) 与所用固定相有关
(3) 同气化温度有关
(4) 与柱填充状况及流速有关
2. 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号 ( ) (1)达到最高柱效所需的时间
(2)达到最大值所需的时间
(3)达到其真值50%所需的时间
(4)达到其真值63%所需的时间
3. 在液相谱中，在以下条件中,提高柱效最有效的途径是 ( )
(1) 减小填料粒度
(2) 适当升高柱温
(3) 降低流动相的流速
(4) 降低流动相的粘度
4. 在气相谱法中，适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是 ( ) (1) 二硫化碳
(2) 二氧化碳
(3) 甲烷
(4) 氨气
5. 下列因素中,对谱分离效率最有影响的是 ( )
(1) 柱温
(2) 载气的种类
(3) 柱压
(4) 固定液膜厚度
6. 根据以下数据 ─────┬───────┬────
物 质 │ tR- t0/min │ I
─────┼───────┼────
正己烷 │ 3.43 │ 600
─────┼───────┼────
苯 │ 4.72 │ ?
─────┼───────┼────
正庚烷 │ 6.96 │顾炎武全集 700
─────┴───────┴────
计算苯在 100℃的角鲨烷谱柱上的保留指数是 ( )
(1) 531
(2) 645
(3) 731
(4) 745
7. 应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为 ( )
(1)0.50
(2)0.75
(3)1.0
(4)1.5
8. 在气相谱中，实验室之间最能通用的定性参数是 ( )
(1) 保留指数
(2) 调整保留体积
(3) 保留体积
(4) 相对保留值
9. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面
积则与流速成反比, 这种检测器是 ( )
(1)质量型检测器
(2)浓度型检测器
(3)氢火焰离子化检测器
(4)火焰光度检测器
10. 硅藻土型载体, 常用的处理方法有 ( )
(1)酸洗
(2)碱洗
(3)硅烷化
(4) (1)、(2)和(3)
二、填空题 ( 共10题 20分 )
11. 在液相谱中, 为了减少固定液的流失, 一般用___________________固定相。
12. 仪器分析主要分为三大类, 它们是 、 和
13. 在谱分析中,被分离组分与固定液分子性质越类似,其保留值 ______________ .
14. 指出下述情况下，谱出峰次序大致规律─────┬─────┬─────
混合物性质│固定液性质│出峰次序规律
─────┼─────┼──────
非极性 │ 非极性 │
强极性 │ 强极性 │
重点项目管理系统─────┴─────┴──────
15. 当载气线速越小,范氏方程中的分子扩散项越大,用 ______________ 作载气有利.
16. 在液相谱中, 常用的一种通用型检测器是_________________。
17. 谱分析中, 对于非极性试样的分离, 应首先选用水蛭胶囊_____________固定液 , 试样组分与
固定液分子之间的主要作用力为___________________。
18. 气相谱仪虽然它的形状、结构有多种多样, 但它的组成基本都包括_____________、
____________、_____________、________________和________________等五部分。
19. 在气相谱分析中, 为了测定试样中微量水, 可选择的检测器为________________。
20. 气相谱的固定相大致可分为两类, 它们是________________________________
和_________________。
三、计算题 ( 共 6题 50分 )
21. 10 分 已知记录仪灵敏度为0.658 mV/cm, 记录纸速为2 cm/min, 载气流速为60 mL/min, 进样量为0.011 mg苯, 得到的谱峰的实测面积为173 cm2,半峰宽为0.6 cm, 检测器噪声为0.1 mV,求此氢火焰离子化检测器的灵敏度, 检测限和最小检测量。
22. 10 分 用极谱法测定某金属离子的扩散电流, 当滴汞的滴落时间为4 s时, 汞柱高度为30
cm,平均扩散电流值为6.20 μA。 (1)若保持汞柱高度不变, 用电控机械敲击毛细管, 滴落时间缩短为3 s,问这时扩散电流是多少? (2)若改为提高汞柱高度到40 cm, 不用电控敲击, 问这时电流又是多少?
23. 10 分 用氰离子选择电极测定CN－和－混合液中CN－。该电极适用的pH范围为11～12。 准确移取试液100 mL，在pH12时测得电位值为 -250 mV，然后用固体邻苯二甲酸氢 钾调节使pH＝4，此时CN－以HCN形式存在，测得电位值为-235 mV，若在pH＝4的 该试液中再加入1.00 mL，9.00×10－4 mol/L的－标准溶液，测得电位值为-291 mV， 如果该氰电极的斜率为56.0 mV/pCN－，对－的电位选择系数为1.2，试计算 混合试液中CN－的含量。
24. 10 分 测定氯苯中的微量杂质苯, 以甲苯为内标, 先用纯物质配制标准溶液, 进行气相谱分析, 得如下数据:
编号 甲苯质量/g 苯的质量/g h(苯)／hxiaoeni(甲苯)
1 0.0455 0.0056 0.234
2 0.0460 0.0104 0.424
3 0.0407 0.0134 0.268
4 0.0413 0.0207 0.838
在分析未知苯时, 称取氯苯试样5.119 g, 加入内标物0.0421 g, 测得谱图, 从图上查出
h(苯)／h(甲苯) 为0.341, 求试样中杂质苯的质量分数。
25. 5 分 教材插图试计算某谱柱的理论塔板数为 2500，组分 A 和 B 在该柱上的保留距离分别为 25 mm 和 36 mm，求 A 和 B 的峰底宽。
26. 5 分 在0.10 mol/L NaClO4溶液中，Ni2＋的半波电位为－1.02V（vs·SCE）。在0.10mol/L NaClO4和0.100 mol/L乙二胺（en）溶液中，半波电位为－1.46 V 。试计算Ni(en)32+ 的稳定常数。（假定金属离子和配位离子的扩散系数相等。）
四、问答题 ( 共 2题 10分 )
27. 5 分 气相谱定性分析的方法有哪几种?
28. 5 分 由 LaF3单晶膜制成的氟离子选择性电极，其内阻高达 0.15心理健康教育模式5 M，因此要设置内参比电极和内充溶液。试问理论上对内充溶液有何要求? 今以 Ag/AgCl 电极为内参比电极时，用于 LaF3单晶膜氟离子选择性电极的内充溶液组成如何？
谱和电化学部分自测题三答案
班级 姓名 分数
一、选择题 ( 共10题 20分 )
1. 相对保留值 ( 2 )
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