仪器分析考试练习题和答案
第8章核磁共振波谱法
【8-1】 解释下列名词。
（1）核磁共振波谱法；（2）弛豫过程；（3）磁各向异性；（4）双照射去耦法；（5）奥弗豪泽效应（NOE）；（6）n+1规律；（7）一级图谱；（8）耦合常数J。 答：（1）核磁共振波谱法：在外磁场作用下，某些有磁矩的原子核能产生核自旋能级分裂。当用一定频率的电磁辐射照射分子时，如果其能量大小刚好等于某原子核相邻两个核自旋能级的能量差，则原子核将从低自旋能级跃迁到高自旋能级，这种现象称为核磁共振。以核磁共振信号强度对照射频率（或磁场强度）作图，所得图谱即为核磁共振波谱。利用核磁共振波谱对物质进行定性、定量及结构分析的方法称为核磁共振波谱法。 （2）弛豫过程：指处于平衡态的系统受到外界瞬时扰动后，经一定时间必能回复到原来的平衡态，系统所经历的这一过程。
（3）磁各向异性：指物质的磁性随方向而变的现象。主要表现为弱磁体的磁化率及铁磁体的磁化曲线随磁化方向而变。
（4）双照射去耦法：书P176。
（5）奥弗豪泽效应（NOE）：当一个强的射频场加到一组核上，使其中一个或多个跃迁被饱和，这时在空间相邻近的另一组核的共振信号的积分强度会因此而改变，这一现象被称为核奥弗豪泽效应。
（6）n+1规律：受耦合作用而产生的谱线裂分数为n+1，n表示产生耦合的原子核的数目。
（7）一级图谱：相互耦合的两个核组的共振频率之差与它们之间的耦合常数J之比/J>10的图谱。
（8）耦合常数J：核与核之间以价电子为媒介相互耦合引起谱线分裂的现象称为自旋裂分。由于自旋裂分形成的多重峰中相邻两峰之间的距离被称为自旋——自旋耦合常数，用J表示。耦合常数用来表征两核之间耦合作用的大小，具有频率的因次，单位是赫兹。
【8-2】 指出下列原子核中，哪些核的自旋量子数为零、为整数和半整数。
，，，，，，，，，。
答：I=0：，，；
I=1/2：，，，，；
I=1：，。
【8-3】 在核磁共振中，为什么一般都要将试样以适当的形式配制成黏度不大的、浓度合适的溶液来测定？
答：黏度太大的话做出来的图谱裂分很差,峰形也不尖锐，比较丑。
【8-4】 对于300MHz的核磁共振仪，其超导磁场的磁感应强度是多少特（斯拉）？
解：推导得，
污水排放标准（T）
广东爱国主义教育网【8-5】 什么是核磁共振的化学位移？为什么会产生化学位移？化学位移如何表示？常用什么化合物作为内标？为什么？ 答：由于质子周围化学环境不同，其核磁共振频率发生位移的现象叫化学位移。质子在分子中所处的化学环境不同，核外电子云密度不同，受到的屏蔽作用就不同。屏蔽作用强，则共振吸收峰将出现在高场，反之，则出现在低场。一般选用一种参考物质作标准，采用相对化学位移（简称化学位移）来表示。通常以四甲基硅烷（TMS）作为标准物质，并规定其值为0。
【8-6】 用60MHz的核磁共振波谱仪测得CH3Br在TMS左侧162Hz处出峰，如果用90MHz的仪器，会在TMS左侧多少赫兹处出峰？CH3Br的化学位移防雹弹是多少？
解：
Hz
【8-7】 预测下列各化合物的1H NMR谱外观，要求指出各峰组的及峰的多重性以及从低场到高场个峰组见的峰面积之比。
（1）乙醛；（2）乙酸；（3）二乙醚；（4）甲苯；（5）乙苯。
答：（1）2.4，二重峰，3H→CH3 （2）2.1，单峰，3H→CH3
9.8，四重峰，1H→CHO >11，单峰，1H→OH
峰面积之比：1:3 峰面积之比：1:3
（3）1.2，三重峰，6H→CH3×2 （4）2.4，单峰，3H→CH3
3.1，四重峰，4H→CH2×2 7.2，单峰，5H→
峰面积之比：4:6 峰面积之比：5:3
（5）1.2，三重峰，3H→CH3
3.6，四重峰，2H→CH2
7.2，单峰，5H→
峰面积之比：5:2:3
【8-8】 分子式为C10H14的三个异构体，其1H NMR如图所示，试确定每个NMR谱图的结构式。
（a）
（b）
（c）
答：（a）；（b）；（c）
【8-9】 某化合物分子式为C3H6O，其1H NMR如图所示，试推出其结构式。
答：
【8-10】 已知某化合物的摩尔质量为134g/mol，其1H NMR如图所示，试推出其结构式。
答：=7.1，单峰，说明含苯环；单峰说明共轭体系中无间隔1H核的自旋偶合干扰，应该为单取代苯。
相对摩尔质量：134-77=57，因为C、H化合物，57相当于—C4H9基团，该化合物化学式推断为C10H14。
结构式为
碎片拼接
【8-11】 某未知分子式为C5H8O，其13C NMR谱如图所示，试推出其结构式。
答：1）不饱和度为2，l=m，分子无对称性。
2）从OFR产生的裂分峰判断（t，t，t，d，d），与碳原子直接相连接的H有8个，与分子式含H个数相符，这说明分子中不存在活泼氢。
3）20、21、67为3个—CH2—，67与氧相连（—CH2O—），102和147为sp2碳，由于U<4，且碳不足6个，故排除芳烃环存在，只能是烯烃（—CH=CH—），且为X—CH=CH—Y（X≠Y）的不对称结构。
4）上述单元结构（—CH=CH—，—CH2—，—CH2—，—CH2O—）符合C、H、O数目，但U仅为一个，故可能的结构为（a）（b）
5）为进一步确定双键位置，可按烯键碳的经验公式进行估算。其结果为：
对（a）式：=123+30-8=145
=123+10-38=95
对（b）式：=123+13-8=128
=123+10-8=125
将它们与实测值（147和102）比较，结果（a）是合理的。所以结构式为
【8-12】 某化合物分子式为C为什么自然界中少有绿的花4H天才小钓手6O，其核磁共振碳谱和氢谱如图所示，试推出其结构式。
答：CH3CH=CHCHO
第9章电分析化学法导论
【9-1】 解释下列名词。
原电池，电解池，电池电动势，电极电位，液接电位，标准电位，条件电位，平衡电位，浓差极化，电化学极化，超电位，指示电极，参比电极，工作电极。 答：原电池：将化学能编为电能的装置。
电解池：将电能变为化学能的装置。
电池电动势：流过电池的电流为零或接近于零时两电极间的电位差，以E池表示。
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