桂河大桥百度影音 第１５期 收稿日期：２０２０－０５－１５
基金项目：河北省重点研发计划自筹项目（项目编号：１７２１４５１７）作者简介：张小博（１９７９—），山西临汾人，副教授，主要从事无机有机高分子材料制备研究。 张小博
（燕京理工学院，河北三河 ０６５２０１）
摘要：本文通过分子设计，用对硝基苯酚氯化磷与Ｓｉ－Ｎｉ－ＭｇＡｌＬＤＨｓ反应制备得到了一种磷－氮－硅协同阻燃材料。采用红外光谱
（ＦＴＩＲ）、扫描电镜（ＳＥＭ）和热重分析等分析手段对磷－氮－硅协同阻燃材料表征了其分子结构和热性能，结果表明磷－氮－硅复合阻燃材料表面被覆盖，具有三个失重过程，有机结构在３００℃以上才被破坏。同时，通过垂直燃烧测试研究了磷－氮－硅阻燃材料对聚氨酯材料的影响，当磷－氮－硅复合阻燃材料添加量达到８％，聚氨酯材料表现出良好的阻燃性能。关键词：磷－氮－硅复合阻燃材料；水滑石；聚氨酯
中图分类号：ＴＱ１３９．２；ＴＱ３１４．２４＋８ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８－０２１Ｘ（２０２０）１５－０００３－０２
ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｅｗＰｈｏｓｐｈｏｒｕｓ－Ｎｉｔｒｏｇｅｎ－ＳｉｌｉｃｏｎＣｏｍｐｏｓｉｔｅ
ＦｌａｍｅＲｅｔａｒｄａｎｔＭａｔｅｒｉａｌｓ
ＺｈａｎｇＸｉａｏｂｏ
（ＹａｎｃｈｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓａｎｈｅ ０６５２０１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎｔｈｉｓｐａｐｅｒ，ａｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ－ｓｉｌｉｃｏｎｓｙｎｅｒｇｉｓｔｉｃｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｍａｔｅｒｉａｌｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｍｏｌｅｃｕｌａｒｄｅｓｉｇｎ
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ＦＴＩＲ），ｓｃａｎｎｉｎｇｅｌｅｃｔｒｏｎｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ（ＳＥＭ）ａｎｄｔｈｅｒｍｏｇｒａｖｉｍｅｔｒｉｃａｎａｌｙｓｉｓｗｅｒｅｕｓｅｄｔｏｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｔｈｅｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｔｈｅｒｍａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ－ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｏｐｅｒａｔｉｖｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｍａｔｅｒｉａｌ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｕｒｆａｃｅｏｆｐ－ｎ－ｓｉｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｉｓｃｏｖｅｒｅｄ，ａｎｄｔｈｅｒｅａｒｅｔｈｒｅｅｗｅｉｇｈｔｌｏｓｓｐｒｏｃｅｓｓｅｓ．Ｔｈｅｏｒｇａｎｉｃｓｔｒｕｃｔｕｒｅｉｓｄｅｓｔｒｏｙｅｄｏｎｌｙｗｈｅｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｉｓａｂｏｖｅ３００℃．Ａｔｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ－ｓｉｌｉｃｏｎｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｍａｔｅｒｉａｌｓｏｎｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｍａｔｅｒｉａｌｓｗａｓｓｔｕｄｉｅｄｂｙｖｅｒｔｉｃａｌｃｏｍｂｕｓｔｉｏｎｔｅｓｔ．Ｗｈｅｎｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎａｍｏｕｎｔｏｆｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ－ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｍａｔｅｒｉａｌｒｅａｃｈｅｄ８％，ｔｈｅｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅｍａｔｅｒｉａｌｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ－ｎｉｔｒｏｇｅｎ－ｓｉｌｉｃｏｎｃｏｍｐｏｓｉｔｅｆｌａｍｅｒｅｔａｒｄａｎｔ；ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ；ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎｅ 聚氨酯材料作为一种通用性较强的材
topsis料被广泛应用，但其在空气中易燃烧，且在燃烧过程中会释放出大量有毒且腐蚀刺激性气体，因此需加入阻燃材料以提高它的阻燃性能。目前，应用于阻燃聚氨酯材料的主要包括无机填料、含卤阻燃剂和磷
系阻燃剂等，但因各自的缺点使得单一使用效果不佳［１－３］
。
水滑石作为无机阻燃剂时，兼具有Ａｌ（ＯＨ）３和Ｍｇ（ＯＨ）２
信道估计的优点，具有阻燃、消烟、填充功能，是高效、无卤、无毒、低烟的
新型阻燃剂［４－５］
。但其与高分子材料相容性较差，不能均匀分散，直接填充易导致材料的性能下降，需进行改性以提高它的相容性以提高在基质中的分散性和性能。
本研究通过分子设计在改性水滑石表面引入了不同硅烷和磷、氨基等结构制备得到磷－氮－硅协同阻燃材料，并进行了分子和微观结构的表征，讨论了其热稳定性能和阻燃性能。
皮肤保养手册１ 实验部分
１．１ 实验试剂
三氯氧磷，分析纯，山东西亚有限公司；乙酸乙酯，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；吡啶，分析纯，天津福晨化学试剂厂；对硝基苯酚，分析纯，天津市致远化学试剂有限公司；三乙胺，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；丙酮，分析纯，北京化工厂；Ｓｉ－Ｃｏ－ＬＤＨｓ水滑石，自制。
１．２ 样品的制备
１．２．１ 对硝基苯酚氯化磷的制备
在装有回流冷凝器及气体吸收装置的２５０ｍＬ三口烧瓶中加入对硝基苯酚，乙酸乙酯，搅拌溶解后加入三氯氧磷，在冷水浴和充分搅拌的环境下开始滴加吡啶，然后升温并控制温度在
３０～５０℃下反应３～４ｈ，停止反应后过滤除去吡啶盐酸盐，在室
温条件下静置结晶，减压抽滤后得到产物对硝基苯酚氯化磷。１．２．２ 磷－氮－硅复合阻燃材料的制备将对硝基苯酚氯化磷加入丙酮溶液中并搅拌混合均匀；称取研磨后的Ｓｉ－Ｎｉ－ＭｇＡｌＬＤＨｓ并量取一定量的三乙胺，将Ｓｉ－Ｎｉ－ＭｇＡｌＬＤＨｓ和三乙胺同时缓慢加入丙酮溶液中，滴加完
毕后继续搅拌反应１
东方神起 still０ｍｉｎ，反应完毕成后将其放入烘干箱中进行干燥（８０～１００℃）５～１０ｈ即得产品磷－氮系阻燃材料。１．２．３ 阻燃聚氨酯材料的制备采用一次发泡法，将制备的阻燃剂添加到聚氨酯发泡材料中，得到阻燃聚氨酯材料。
１．３ 测试表征
采取北京北分瑞利ＷＱＦ－５１０Ａ型傅里叶变换红外光谱仪上测试，测量范围为４００～４０００ｃｍ－１。
采用ＺＥＩＳＳＧｅｍｉｎｉＳＥＭ３００型扫描电子显微镜进行样品形态和粒度的测定，仪器工作条件为加速电压０．５～３０ｋＶ，束流１Ｐａ～１μＡ。
采用德国耐驰Ｎ
ＥＴＺＳＣＨ２００Ｆ３型综合热分析仪测定样品的热性能，温度范围：２５℃～８００℃，升温速率：１０℃／ｍｉｎ，热流型传感器，测量范围：０ｍＷ～±６００ｍＷ，温度精度：＜０．１Ｋ，热焓精度：＜０．１％。
参照ＧＢ／Ｔ２４０８－２００８《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》中的水平燃烧法测试复合材料的阻燃性能。
２ 结果与分析
２．１ 红外光谱表征
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天文学报３·张小博：新型磷－氮－硅复合阻燃材料的制备及性能研究
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