一、 目的
二、 背景
三、 范围吉广在线
四、 组织与职责
五、 内容
六、 附件
一、
目的
用气相谱GC-2010A型气相谱仪（含顶空器）进行环氧乙烷残留量的检测方法学的研究，证明其适用于塑料瓶环氧乙烷残留量的检测。 二、 背景
环氧乙烷在医疗器械及卫生用品的消毒方面应用广泛。在药品包装材料生产领域，口服药用塑料瓶在内包装后也进行环氧乙烷灭菌。环氧乙烷穿透性强，消毒后因被消毒材料对其吸附能力不同，其完全消散时间也不同。残留的环氧乙烷对人体有一定的毒性，因此需要对灭菌后的塑料瓶进行环氧乙烷残留的检测。
中国尿疗协会
气相谱法是采用气体为流动相流经装有填充剂的谱柱进行分离测定的谱方法。物质经气化后被载气带入谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录谱信号。现采用顶空法来检测环氧乙烷残留。样品在顶空器内先将环氧乙烷气化，气化后的环氧乙烷再进入气相谱中。顶空法的另外一个优点就是能提高检测的灵敏度。
根据《医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》 （ISO 10993-7:2008），环氧乙烷残留量接受标准为＜10ug/cm2。塑料瓶约南京艺术学院尚美学院20cm2/个，重量约为2.8g/个，故环氧乙烷残留接受标准为小于72ug/g，为了提高使用安全性故将接受标准制定为小于10ug/g 参考文献《顶空毛细管柱气相谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量》（王丹丹，浙江省食品药品检验所）中方法：
检测条件为：
（1）顶空器条件：炉温（OVEN TEMP）：70℃ 样品检测时间（SAMPL INTERV）：10min
阀温（MANIF TEMP）：80℃
管道温度（TUBE TEMP）：80℃
平衡时间（INCUB TIME）：20min
（2）气相条件： 谱柱HP-INNOWAX 柱长30m，直径0.320mm，膜厚0.25μm
进样口温度：200℃
柱温：70℃
检测器温度：250℃
三、范围
本验证方案适用于GC-2010A型气相谱仪（含顶空器）检测药用滴眼剂塑料瓶（免洗）
环氧乙烷残留量的方法学验证。
四、 组织及职责
五、 内容
1 系统适应性试验
谱系统的适应性试验包括理论板数（n）和拖尾因子（T）。
1）、谱柱的理论板数（n）：用于评价谱柱的分离效果。在检测中的测定物质为环氧乙烷，其理论板数不得小于4000。
2）、拖尾系数（T）：用于评价谱峰的对称性。为保证分离效果和测量精度，环氧乙烷峰的拖尾系数应不得大于1.5。
对照品溶液的制备
取100ml容量瓶，加入约20ml的纯化水，后取环氧乙烷标准品1ml加入到20ml的纯化水中
中间偃麦草溶解，加纯化水至100ml充分溶解并用纯化水将标准品稀释到10ug/ml、5ug/ml、2.5ug/ml、1.25ug/ml、0.62ug/ml、0.31ug/ml、0.16ug/ml、0.08ug/ml。
2专属性
在上述的谱条件下，分别进样5ml纯化水、环氧乙烷标准品、环氧乙烷标准品+塑料瓶、纯化水+塑料瓶。其图谱在环氧乙烷峰附近不应有杂峰的干扰影响。
3检测限
取环氧乙烷标准品溶液10ug/ml连续对倍稀释后取5ml置于顶空瓶中进行环氧乙烷残留量检测，直到其峰型不可辨别，此时环氧乙烷浓度为该方法的检测限。
4线性
将环氧乙烷标准品溶液对倍稀释成的系列浓度的标准溶液5个，10ug/ml、5ug/ml、2.5ug/ml、1.25ug/ml、0.62ug/ml，分别取5ml置于顶空瓶中，按气相谱法测定。以峰面积为横坐标，对照品浓度为纵坐标，绘制标准曲线，并求曲线相关系数R，R应大于0.99。
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5 准确度
取一整个塑料瓶，剪碎后置于顶空专用瓶中，共准备9个，其中3个分别加入5ml高浓度环氧乙烷标准品溶液5ug/ml，3个分别加入5ml中国广播电视报中浓度环氧乙烷标准品溶液2.5ug/ml，3个分别加入5ml低浓度环氧乙烷标准品溶液1.25ug/ml ，按上述方法测定环氧乙烷浓度，计算加样回收率。回收率应满足80%~120%之间。
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