一种高固体分羟基丙烯酸树脂及其制备方法与应用[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
声学处理(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202111417753.9
(22)申请日 2021.11.26
(71)申请人 上海华谊涂料有限公司
地址 201512 上海市金山区华通路707号
(72)发明人 章奕 郑枫锋 陈凌峰 汪沁 
(74)专利代理机构 上海科盛知识产权代理有限
公司 31225
代理人 褚明伟
(51)Int.Cl.
C08F  283/02(2006.01)
C08F  220/18(2006.01)
C08F  212/08(2006.01)
C08F  220/20(2006.01)
C08F  212/32(2006.01)
C08F  220/28(2006.01)
C08F  220/06(2006.01)C08G  18/62(2006.01)C08G  18/63(2006.01)C09D  175/04(2006.01)C09D  5/08(2006.01)
(54)发明名称一种高固体分羟基丙烯酸树脂及其制备方法与应用(57)摘要本发明涉及一种高固体分羟基丙烯酸树脂及其制备方法与应用。滴加不含羧基的丙烯酸酯的混合单体A,进行合成;加入星形状的支化聚酯树脂;滴加含羧基丙烯酸酯的混合单体B,合成出一种星形聚酯杂化的含羟基丙烯酸酯共聚物,即高固体分羟基丙烯酸树脂。本发明采用多步分段法共聚合成羟基丙烯酸树脂,且聚合物链段中含有星形状的支化聚酯结构。该聚酯杂化含羟基丙烯酸树脂作为涂料的基料,与多异氰酸酯进行固化交联,制备的高固体分双组分聚氨酯涂料具有极为出的外观、优异的耐候性、耐腐蚀性,良好的耐化学药品性和优良的机械性能,作为面漆,
在工业和防腐涂装中可广泛应用。权利要求书4页  说明书13页CN 114085332 A 2022.02.25
C N  114085332横山大刀队
A
1.一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)滴加不含羧基的丙烯酸酯的混合单体A,进行合成;
(2)加入星形状的支化聚酯树脂;
(3)滴加含羧基丙烯酸酯的混合单体B,合成出一种星形聚酯杂化的含羟基丙烯酸酯共聚物,即高固体分羟基丙烯酸树脂;
混合单体A与混合单体B的质量比例为1:1~1:3。
2.根据权利要求1所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在反应釜中加入溶剂,通入氮气,搅拌升温至指定温度,开始滴加混合单体A,在1~2小时内滴完;
(2)步骤(1)滴加完毕后,保温,加入星形状的支化聚酯树脂,进行充分搅拌;
(3)步骤(2)加入完毕后,开始滴加混合单体B,在1.5~2.5小时内滴完;
(4)滴加结束后,在此温度下保温,补加引发剂,保持温度不变,继续保温2~4h;
(5)降温至70~80℃,兑入溶剂稀释,制得无透明的高固体分羟基丙烯酸树脂;
溶剂、混合单体A、星形状的支化聚酯树脂、混合单体B、引发剂的质量用量比为15~30:6.2~45.2:10~40:10.3~74.9:0.05~0.5。
3.根据权利要求1或2所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述混合单体A为由以下重量份的组分组成的混合物:
4.根据权利要求1或2所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述混合单体B为由以下重量份的组分组成的混合物:
5.根据权利要求1或2所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述高固体分羟基丙烯酸树脂由以下原料及质量百分含量的组分制备而成:
6.根据权利要求1或2所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述星形状的支化聚酯树脂,其结构如下:
其中,R 1、R 2分别为烷基,且R 1选取的烷基和R 2选取的烷基一共有7个碳原子。
7.根据权利要求1或2所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述单体ACE选择如下结构中的一种或两种:结构I:80年代文学
结构II:
结构I或结构II中,R
大白鲨光驱1、R
2
分别为烷基,且R
1
选取的烷基和R
2
选取的烷基一共有7个碳原
子。
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8.根据权利要求5所述的一种高固体分羟基丙烯酸树脂的制备方法,其特征在于,所述丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸烷基酯选自丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸‑2‑乙基己酯、丙烯酸十八烷基酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯或甲基丙烯酸异丁酯等单体的一种或者数种;
所述丙烯酸羟烷基酯或甲基丙烯酸羟烷基酯选自丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丁酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯或甲基丙烯酸羟丁酯的一种或者数种;
所述含环状基团的丙烯酸酯或含环状基团的甲基丙烯酸酯选自丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸‑4‑叔丁基环己酯或甲基丙烯酸‑4‑叔丁基环己酯中的一种或者数种;
所述不饱和羧酸选自丙烯酸或甲基丙烯酸的一种或数种;
所述其它乙烯类单体选自苯乙烯、对甲基苯乙烯或丙烯腈中的一种或者数种;
所述引发剂选自二叔戊基过氧化物、偶氮二异、过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化苯甲酸叔戊酯、过氧化‑2‑乙基己酸叔丁酯、过氧化‑2‑乙基己酸叔戊酯或二叔丁基过氧化物中的一种或者数种;
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所述链转移剂选自α‑甲基苯乙烯二聚体、正十二烷基硫醇或β‑巯基乙醇中的一种或者数种;
所述溶剂选自二甲苯、醋酸丁酯、Solvesso 100或丙二醇甲醚醋酸酯的一种或者数种。
9.基于权利要求1‑8中任一项所述制备方法制备得到的高固体分羟基丙烯酸树脂。
10.权利要求9所述高固体分羟基丙烯酸树脂的应用,其特征在于,所述高固体分羟基丙烯酸树脂用于制备高固体分的双组分聚氨酯涂料,在工业及防腐领域进行应用。

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标签:单体   制备   方法   混合
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