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NMR常见溶剂峰和水峰

溶剂
1H化学位移δ（精细多重峰数）
JHD/Hz
13C化学位移δ（精细多重峰数）
JCD/Hz
NMR溶剂中残余H2O或HOD的质子化学移
相对密度（20℃）
熔点/℃
沸点/℃
丙酮—d6
2.05(5)
2.2
206.68(13)
29.92(7)
0.9
19.4
2.8
0.87
-94
57
氯仿-d
7.27(1)
77.23(3)
32.0
1.5
1.50
-64
62
重水
4.80(DSS)
4.81(TSP)
4.8
1.11
3.8
101.4
N，N-二甲基甲酰胺-d7
8.03(1)
2.92(5)
2.75(5
1.9
1.9
163.15(3)
34.89(7)
29.76(7
29.4
21.0
21.1
3.5
1.04
-61
153
二甲基亚砜-d6
2.50(5)
1.9
39.51(7)
21.0
3.3
1.18
18
189
甲醇-d4
4.87(1)
3.31(5)
1.7
49.15(7)
21.4
4.9
0.89
-98
65
注：JHD为溶剂本身的其他1H对与之相对应的1H之间的耦合常数，JCD为溶剂本身1H对13C的耦合常数，H2O和交换了D的HOD上的1H产生的即水峰的化学位移
氯仿：小、中小、中等极性
DMSO：芳香系统（日光下自然显、紫外荧光）。对于酚羟基能够出峰。芳香化合物还是芳香甙，都为首选。
吡啶：极性大的，特别是皂甙
对低、中极性的样品，最常采用氘代氯仿作溶剂，因其价格远低于其它氘代试剂。极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。
    针对一些特殊的样品，可采用相应的氘代试剂：如氘代苯（用于芳香化合物、芳香高聚物） 、氘代二甲基亚砜（用于某些在一般溶剂中难溶的物质） 、氘代吡啶（用于难溶的酸性或芳香化合物）等。
丙酮：中等极性
甲醇：极性大
氯仿—甲醇：
石：乙 5；1小极性
石：丙  2：1——1：1中等极性
氯仿：甲醇6：1极性以上 含有一个糖
          2：1          含有两个糖
含有糖的三萜皂甙：一般用吡啶
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的1H在不同氘代溶剂中的化学位移值
mult.
氘 代 溶 剂
CDCl3
(CD3)2CO
(CD3)2SO
C6D6
CD3CN
CD3OD
D2O
C5D5N
残余溶剂峰
　
7.26
2.05
2.50
7.16
1.94
3.31
4.79
7.20
7.57
8.72
水峰
brs
1.56
2.84
3.33
0.40
2.13
4.87
4.79
4.96
CHCl3
s
7.26
8.02
8.32
6.15
7.58
7.90
 
　(CH3)2CO
s
2.17
2.09
2.09
1.55
2.08
2.15
2.22
(CH3)2SO
s
2.62
2.52
2.54
1.68
2.50
2.65
2.71
C6H6
s
7.36
7.36
7.37
7.15
7.37
7.33
 
CH3CN
s
2.10
2.05
2.07
1.55
1.96
2.03
2.06
CH3OH
CH3,s
OH,s
3.49
1.09
3.31
3.12
3.16
4.01
3.07
3.28
2.16
3.34
3.34
C5H5N
CH(2),m
CH(3),m
CH(4),m
8.62
7.29
7.68
8.58
7.35
7.76
8.58
7.39
7.79
8.53
6.66
6.98
8.57
7.33
7.73
8.53
7.44
7.85
8.52
7.45
7.87
8.72
7.20
7.57
CH3COOC2H5
1苯基1丙酮
CH3,s
CH2,q
CH3,t
2.05
4.12
1.26
1.97
4.05
1.20
1.99
4.03
1.17
1.65
3.89
0.92
1.97
4.06
1.20
2.01
4.09
狼文化1.24
2.07
4.14
1.24
CH2Cl2
s
5.30
5.63
5.76
4.27
5.44
5.49
n-hexane
CH3,t
CH2,m
0.88
1.26
0.88
1.28
0.86
1.25
0.89
1.24
0.89
1.28
0.90
1.29
C2H5OH
CH3,t
CH2,q
1.25
3.72
1.12
3.57
1.06
3.44
0.96
3.34
1.12
3.54
1.19
3.60
1.17
3.65
常见溶剂的化学位移
常见溶剂的13C在不同氘代溶剂中的化学位移值
氘 代 溶 剂
CDCl3
(CD3)2CO
(CD3)2SO
C6D6
CD3CN
CD3OD
D2O
C5D5N
溶剂峰
77.16
206.26
29.84
39.52
128.06
1.32
118.26
49.00
-
123.44
135.43
149.84
CHCl3
77.36
79.19
79.16
77.79
79.17
79.44
(CH3)2CO
207.07
30.92
205.87
30.60
206.31
30.56
204.43
快乐在微笑中漫步
30.14
207.43
30.91
209.67
30.67
215.94
30.89
(CH3)2SO
40.76
41.23
40.45
40.03
41.31
40.45
39.39
C6H6
128.37
129.15
128.30
128.62
129.32
129.34
CH3CN
116.43
1.89
保健食品良好生产规范117.60
1.12
117.91
1.03
116.02
0.20
118.26
1.79
118.06
0.85
119.68
1.47
CH3OH
50.41
49.77
48.59
49.97
49.90
49.86
49.50
C5H5N
149.90
123.75
135.96
150.67
124.57
136.56
149.58
123.84
136.05
150.27
123.58
135.28
150.76
127.76
136.89
150.07
125.53
138.35
149.18
125.12
138.27
CH3COOC2H5
21.04
171.36
60.49
14.19
20.83
170.96
60.56
14.50
20.68
170.31
59.74
14.40
20.56
170.44
60.21
14.19
21.16
171.68
60.98
14.54
chinese农村ree20.88
172.89
61.50
14.49
21.15
175.26
62.32
13.92
CH2天黑前的夏天Cl2
53.52
54.95
54.84
53.46
55.32
54.78
n-hexane
14.14
22.70
31.64
14.34
23.28
32.30
13.88
22.05
30.95
14.32
23.04
31.96
14.43
23.40
32.36
14.45
23.68
32.73
核磁知识(NMR)
一：样品量的选择
氢谱，氟谱，碳谱至少需要5mg. 1H-1H COSY, 1H-1H NOESY, 1H-13C HMBC, 1H-13C HSQC需要10-15mg. 碳谱需要30mg.
二：如何选择氘代溶剂
常用氘代溶剂: CDCl3, DMSO, D2O, CD3OD.特殊氘代溶剂: CD3COCD3, C6D6, CD3CN。
极性较大的化合物可以选择用D2O或CD3OD，如果想要观察活泼氢切记不能选择D2O和CD3OD。
CDCl3为人民币2-3元，D2O为人民币6元，DMSO为人民币10元，CD3OD为人民币30元。
Solvent        化学位移(ppm)        水峰位移(ppm)
CDCl3        7.26        1.56
DMSO        2.50        3.33
CD3OD        3.31        4.87
D2O        4.79       
CD3COCD3        2.05        2.84

本文发布于:2024-09-22 06:54:39，感谢您对本站的认可！

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