2019年10月第46卷第10期
云南化工
Yunnan Chemical Technology
Oct.2019
Vol.46，No.10
doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.010.029
赵顺新，路红华
（南京康宁司法鉴定中心，江苏南京210000）
勇往直前2009摘要：介绍了聚醚产品中乙二醇二甘醇含量的测定方法。采用多种市售聚醚产品为供试品，以气相谱仪为检测工具，对系统的专属性、定量限、适应性、线性、重复性、精密度、回收率等因素进行了考察。 关键词：聚醚；乙二醇；含量；测定
中图分类号：TQ323.4文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）010-073-03
Study on the Determination of Ethylene Glycol and Diethylene Glycol in Polyether Products
Zhao Shunxin，Lu Honghua
（Nanjing Kangning Forensic Science Center,Jiangsu,Nanjing,210000，China）Abstract:A method for the texting of the content ofethylene glycol and diethylene glycol in polyether
products was introduced,we selected commercially available polyether products as samples,using gas chro-matograph texting tools,factors on the specificity,limit of quantification,adaptability of the system,linearity, repeatability,precision and recovery rate were investigated.
Key words:polyether；ethylene glycol；content；analysis
工业上目前采用多元醇与环氧化物反应生产聚醚产品。由于常见的多元醇原料如甘油、PEG 等中会含有少量乙二醇杂质[1,2]，其残留不仅会对产品的指标产生影响，当聚醚产品作为包装材料制作原料时，其残留造成的化学性污染，更会引发对人体的潜在危险[3]。故需要对原料及产品中的乙二醇二甘
醇杂质进行检测和控制。以气相谱对聚醚产品的乙二醇含量进行检测，一般采用极性固体液[4]，本研究以市售聚醚产品A为供试品，建立了一种操作简单、重复性佳的气相谱分析方法。
1仪器与试药冀星高速
1.1谱系统及谱条件
仪器：Agilent气相谱仪；谱柱：VF-17ms30m×0.53mm×1μm；进样口：240℃；FID 检测器：300℃；升温程序：起始温度70℃维持2min，50℃/min升至300℃，维持5min；分流比：10∶1；柱流量：（恒流模式）3.0mL/min；进样体积：1.0uL。
1.2样品信息
乙二醇，南京化学试剂股份有限公司，160331692D，AR；二甘醇，南京化学试剂股份有限公司，20140115，AR；聚醚产品A，20181001，工业品。2乙二醇二甘醇方法的建立
2.1供试品溶液的制备
取本品2.0g，精密称定，置25mL量瓶中，通讯世界
加1mL丙酮-水（96∶4）溶解，漩涡3min；再加入约6到7mL丙酮-水（96∶4），漩涡3min，此过程重复3次；加丙酮-水（96∶4）稀释至刻度，摇匀，上清液用0.45μm油膜过滤，弃去初滤液
2mL，收集剩余溶液作为供试品溶液。
2.2对照溶液的制备
取乙二醇，二甘醇0.124g，精密称定，置200mL量瓶中，用丙酮-水（96∶4）稀释至刻度，精密移取上述溶液1mL，置10mL量瓶中，加丙酮-水（96∶4）稀释至刻度，摇匀，即得对照溶液（0.062mg/mL）。
汉尼拔前传2.3测定方法
机械工程学报英文版
谱条件：VF-17ms30m×0.53mm×1μm谱柱，FID检测器温度300℃，进样口温度240℃，柱流量：（恒流模式）3.0mL/min，分流比：10∶1，升温程序：起始温度70℃维持2min，0℃/min 升至300℃，维持5min。检测：将对照品溶液和供试品溶液分别精密量取1μL注入谱仪，记录谱图。
2.4计算公式
乙二醇、二甘醇含量按以下公式计算：
w（乙二醇）[w（二甘醇）]=Cs×A t/A s×Ct×100%
吴作人美术学校式中：Cs、A s分别作为对照品溶液图谱中乙二醇（二甘醇）的浓度、峰面积。Ct和A t分别为供试品液图谱中乙二醇（二甘醇）的浓度、峰面积。
2.5限度
按外标法以峰面积计算，乙二醇二甘醇均不得过0.062%。
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