1 范围
本标准规定了食品接触材料及制品乙二醇与二甘醇迁移量的气相谱测定方法。
本标准适用于食品接触材料及制品乙二醇与二甘醇迁移量的检测。
2 原理
对食品容器、包装材料模拟物中乙二醇与二甘醇采用毛细管气相谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。其中水基、酸性食品、酒精类食品模拟物直接进样分析，油基食品模拟物通过水萃取后进样分析，采用内标法定量，内标物为1,4-丁二醇。 3 试剂和材料
注：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。试验中容器及转移器具应避免使用塑料材质。
3.1 标准品与试剂
3.1.1乙二醇（Monoethylene glycol，C2H6O2，CAS号：107-21-1）。
3.1.2二甘醇（Diethylene glycol，C4H10O3，CAS号：111-46-6）。
3.1.3 1,4-丁二醇（Butan-1,4-diol，C4H10O2，CAS号：110-63-4）。
3.1.4水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：所用试剂依据食品接触材料及制品迁移试验通则的规定。
3.1.5 冰乙酸。
3.1.6 无水乙醇。
3.1.7 甲醇。
3.1.8 庚烷。
3.1.9 精制橄榄油。
3.2 标准溶液与试剂配制
3.2.1 水基、酸性、酒精类、油基食品模拟物：按GB 5009.156操作。
3.2.2 乙二醇（7 500 mg/L）和二甘醇（7 500 mg/L）储备液：准确称取乙二醇和二甘醇各0.75 g于烧杯中（精确至0.1 mg），用甲醇溶解后转入100 mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶液在5 ℃条件下密封避光保存，浓度在1个月内保持稳定。
3.2.3 1,4-丁二醇（10 000 mg/L）储备液：准确称取1 g 1,4-丁二醇（3.1.4）于烧杯中（精确至0.1 mg），用甲醇溶解后转入100 mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶液在5 ℃条件下密封避光保存，浓度在1个月内保持稳定。
3.2.4 标准中间溶液：准确吸取2 mL 1,4-丁二醇储备液（3.2.3）于6个25 mL容量瓶中，分别加入0.0 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.5 mL、5.0 mL、10.0 mL乙二醇和二甘醇储备液（3.2.2），用甲醇定容，得到乙二醇和二甘醇浓度均为0.0 mg/L、150.0 mg/L、300.0 mg/L、750.0 mg/L、1 500 mg/L、3 000 mg/L
的标准中间溶液，1,4-丁二醇浓度为800 mg/L。此溶液在5 ℃条件下密封避光保存，浓度在1个月内保持稳定。
4 仪器和设备
4.1 气相谱仪：配氢火焰离子化检测器。
4.2 分析天平：感量0. 1 mg、10 mg。
4.3 分液漏斗：配聚四氟乙烯或玻璃瓶塞，250 mL。
4.4 容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL。
4.5 带刻度移液管：1 mL、2 mL。
4.6 玻璃注射器：50 mL。
4.7 0.2 m滤膜针式过滤器。
5 分析步骤
5.1 标准工作溶液及试样制备
5.1.1标准工作溶液的制备
5.1.1.1水基、酸性食品、酒精类食品模拟物标准工作溶液
分别准确吸取各浓度标准中间溶液（3.2.4）1 mL于6个50 mL容量瓶中，用水定容，得到水中乙二醇和二甘醇浓度均为0.00 mg/L、3.00 mg/L、6.00 mg/L、15.0 mg/L、30.0 mg/L、60.0 mg/L的标准工作溶液。采用同样方式，分别用对应水基、酸性食品、酒精类食品模拟物配置同样浓度系列的乙二醇和二甘醇标准工作溶液。
5.1.1.2 油基食品模拟物标准工作溶液
文学批评著作分别准确称取50 g（精确至0.1 g）油基食品模拟物（3.1.9）至6个250 mL分液漏斗中，依次加入各浓度标准中间溶液（3.2.4）1 mL，混合均匀，得到油基食品模拟物中乙二醇和二甘醇浓度分别为0.00 mg/kg、3.00 mg/kg、6.00 mg/kg、15.0 mg/kg、30.0 mg/kg、60.0 mg/kg。在每个分液漏斗中加入50 mL庚烷（3.1.8），充分混合，加入水振荡萃取1 min，静置5 min，使两相分层，收集下层水相，再次用20 mL水萃取油基食品模拟物，将两次萃取水相合并，用水定容至50 mL，取1 mL通过0.2 µm 滤膜过滤后供测定用。
5.1.2食品模拟物试液的制备
5.1.2.1总则
本标准食品模拟试验采用水基、酸性食品、酒精类、油基食品模拟物，可以包括水基、酸性食品、酒精类食品和脂肪类食品。所需试液通过迁移试验获取，可在4 ℃冰箱中避光保存一周。
5.1.2.2水基、酸性食品、酒精类食品模拟物
在50 mL容量瓶中，准确移取1 mL不含有乙二醇和二甘醇的标准中间溶液（3.2.4），加入迁移试验中获得的水基、酸性食品、酒精类食品模拟物定容，混合均匀，取1mL通过0.2 µm滤膜过滤后供测定用。每种食品模拟物试液平行制样两份。
5.1.2.3油基食品模拟物
准确称取迁移试验中得到的油基食品模拟物50 g（精确至0.1 g）于250 mL分液漏斗中，准确移取1 mL不含有乙二醇和二甘醇的标准中间溶液（3.2.4），加入50 mL庚烷（3.1.8），充分混合，加入20 mL水充分振荡萃取1 min，静置5 min，使两相分层，收集下层水相；再次用20 mL水充分萃取油
基食品模拟物。将两次萃取水相合并，用水定容至50 mL；取1 mL通过0.2 µm滤膜过滤后供测定用。每种食品模拟物试液平行制样两份。
5.1.3 空白试液的制备
线粒体脑病按照5.1.2的操作处理未与食品容器、包装材料接触的食品模拟物。
5.2 测定
5.2.1 仪器参考条件
a）谱柱：硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管谱柱，柱长为30 m，内径为0.32 mm，膜厚为1 µm，或同等性能的谱柱；
b）柱温：100 ℃保持1 min，以10 ℃/min升温至200 ℃保持8 min；
c）载气：氮气，流速1 mL/min；
d）检测器温度：220 ℃；
e）进样模式：不分流进样，0.5 min后打开分流阀；
f）进样口温度：220 ℃；
g）进样体积：1 µL。皮革化学品
5.2.2绘制标准工作曲线
按照5.2.1所列仪器参考测定条件，对标准工作溶液（5.1.1）进行检测。以食品模拟物中乙二醇或二甘醇浓度为横坐标，以乙二醇或二甘醇与内标物1,4-丁二醇的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，
得到线性方程。标准溶液谱图参见附录A。
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按试（1）计算回归参数：
y=a× x+b (1)
式中：
y—食品模拟物标准工作溶液中乙二醇或二甘醇与内标物1,4-丁二醇的峰面积比值；
a—回归曲线的斜率；
美国十次宜春院
x—食品模拟物标准工作溶液中乙二醇或二甘醇浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；
b—回归曲线的截距。甘肃农业大学学报
5.2.3 试液检测
对食品模拟物试液（5.1.2）和空白试液（5.1.3）依次进样，扣除空白值，得到乙二醇或二甘醇与内标物1,4-丁二醇的谱峰峰面积。
6 分析结果的表述
6.1食品模拟物中乙二醇或二甘醇浓度的计算
食品模拟物试液中乙二醇或二甘醇浓度c按式（2）计算。
a b-y
c (2)
式中：
c——食品模拟物试液中乙二醇或二甘醇浓度，单位为毫克每升或毫克每千克（mg/L或mg/kg）；
y——食品模拟物试液中乙二醇或二甘醇与内标物1,4-丁二醇的峰面积比值；
b——回归曲线的截距；
a——回归曲线的斜率。
6.2乙二醇或二甘醇特定迁移量的转化计算
由5.1.2得到的食品模拟物试液中乙二醇或二甘醇浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出乙二醇或二甘醇的特定迁移量，单位以“mg/kg”或“mg/dm2”表示。具体操作参考国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则。
计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，保留三位有效数字。
7 重复性
在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10 %。
8 其他
本方法对水基、酸性食品、酒精类食品模拟物中乙二醇或二甘醇的定量低限为3 mg/L；
本方法对油基食品模拟物中乙二醇或二甘醇的定量低限为3 mg/kg。
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