氯吡格雷中间体邻氯苯甘氨酸甲酯的化学拆分过程中的结晶过程研究 成分摘要:研究了(S,R)邻氯苯甘氨酸甲酯与拆分剂L -(+)- 酒石酸的成盐过程,分别测定了S -(+)- 邻氯苯甘氨酸甲酯-L -(+)-酒石酸(简称Ⅰ)与R-(-)- 邻氯苯甘酸甲酯世界
-L -(+whetheror
)- 酒石酸(以下简称Ⅱ)的单晶衍射数据,牛血清白蛋白
D S C与极性情况。数据表明,在拆分过程中,非对映异构体“盐对”与溶剂的作用很不相同。一般析出的为晶体,并且不溶于溶剂;另一个非晶体Ⅱ,则“溶剂化”中国医院数字图书馆很明显。 关键词:非对映异构体 氯吡格雷 邻苯甘氨酸甲酯 L-(区域收入差距+)酒石酸
光学活性或手性化合物的制备在医药和农药工业中占有越来越重要的地位。目前在工业应用领域,化学拆分法仍然是制备手性化合物最重要和最普遍的方法之一。本文拟就氯吡格雷中间体- 邻氯苯甘氨酸甲酯的拆分过程这一具体实例,做一些初步研究。
在氨基酸及其衍生物的拆分过程中,旋光性相反的光学异构体与同一种拆分剂分别形成两种不同的对映异构体盐[1],也称为盐对。由于非对映异构体盐对成盐结构不同,它们之间的物理化学性质是有差别的。这种差异的宏观反映之一体现在溶剂对它们的溶解度不同。在拆分
实验中,我们一般希望,非对映异构体盐对之间的这种差异越大越好,特别是在某种溶剂中,溶解度差别要大。通过筛选,我们选择了合适的拆分剂与溶剂,使这种溶解性差异达到极大值,即盐对以最大量析出,而另一个在溶剂中很容易溶解。M i c h a e l Br e u e r等人[2 ],把二元相图应用到拆分过程研究中,论证了凝结形式是有效的拆分方法,同时通过非对映异构体盐对的熔点也可以估计出盐对结晶的先后与难易[3]。但是在很多情况下,非对映异构体盐对之一(溶解部分)在实验中很难得到。本文采用了微观的单晶衍射方法和宏观的热差分析、X R D等分析方法,尝试对非对映异构体盐对的性质作出一些解释。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂