四川省乐山沃耐稀电子材料有限公司质量体系作业指导书赵安近况 LSWNX4.02-xx-03
化学分析方法 第 1 版第1次修订
硫酸亚铁铵容量法测定氧化铈 第 1 页 共 2 页 ————————————————————————————————————————————
1 主题内容与适用范围
本方法规定了稀土碳酸盐、稀土氢氧化物、稀土硝酸盐、稀土硫酸盐中氧化铈含量的测定方法。 本方法适用于稀土碳酸盐、稀土氢氧化物、稀土硝酸盐、稀土硫酸盐中氧化铈含量的测定。
2 引用标准
GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定
GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
3 方法提要
在磷酸介质中，用高氯酸将三价铈氧化为四价铈，于硫酸溶(5%)中，以苯代为指示剂，硫酸亚铁铵标准溶液滴定之，锰的干扰可在亚铁滴定前，用—亚硝酸钠消除。多余的—亚硝酸钠以尿素消除 4 试剂
4 . 1 盐酸：1＋1，分析纯
4 . 2 硝酸：1＋1，分析纯
4 . 3 磷酸：分析纯
4 . 4 高氯酸：分析纯
4 . 5 硫酸：5%（V/V)
4 . 6 尿素：200g/L水溶液
4 . 7 苯代：称取0.20g苯代，溶于100mL0.2%的碳酸钠溶液中。
4 . 8 —亚硝酸钠溶液：称取2g 以水溶解后，加入1g 亚硝酸钠，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀备用。 4 . 9 重铬酸钾 (0.003 mol/L)标准溶液：称取经110~130 ℃烘干2h的重铬酸钾 (基准试剂)0.8826g，用少量水溶解至清亮， 移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，此溶液浓度为0.003mol/L。
4 . 10 硫酸亚铁铵标准溶液：
4 . 10 . 1 配制：称取硫酸亚铁铵〔(NH4)事件2 Fe(SO4)2 ·6H2O〕80g，溶于硫酸(5%)中，冷却后过滤，以硫酸(5%)稀释至20L，混匀待标定。
4 . 10 . 2 标定：吸取已配制好的硫酸亚铁铵标准溶液20.00mL，置于250mL三角瓶中，加
入10mL硫磷混酸(硫酸∶磷酸∶水=1.5∶1.5∶7)用水稀释至100mL左右，加4 滴二苯胺磺酸钠(0.2%水溶液)作为指示剂， 以重铬酸钾标准溶液(3.7)滴定至溶液呈现蓝紫为终点。
4 . 10 . 3 按下式计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：
C 1×V1
C(mol/L)= ———— × 6
V
硫酸亚铁铵容量法测定氧化铈 第 2 页 共 2 页
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式中：C 1ppln —— 重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1 —— 滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mL；
V —— 吸取硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL。
4 . 8 . 4 经标定的硫酸亚铁铵标准溶液按下式计算其对氧化铈的滴定度：
T (g/L) = C ×172.12
式中：C ——— 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
172.12 — CeO2的摩尔质量，g/mol
股市及时雨5 分析步骤
5 . 1 样品溶液的制备：
5 . 1 . 1 稀土碳酸盐、稀土氢氧化物分析液的制备：准确称取5.0000g样品于250mL烧杯中，加入15mL盐酸（4.1）或15mL硝酸（4.2），于低温电炉加热溶解至清亮，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
5 . 1 . 2 稀土硝酸盐分析液的制备：准确称取10.0000g于250mL烧杯中，加入20mL水，于低温电炉加热溶解至清亮，冷却后，移入100mL容量瓶中，定容至刻度，摇匀。
5 . 2 测定：
5 . 2 . 1 准确移取(5.1)溶液5mL于250mL三角瓶中(水浸液吸取2mL直接进入三角瓶中)加入10mL磷酸(4.3)、5mL高氯酸(4.4)，加热冒烟至高氯酸分解完全(即小气泡冒完)，取下，稍冷，趁热小心加入 80mL硫酸(4.5)，迅速流水冷却至室温。
5 . 2 . 2 加入4mL尿素(4.6)，滴加—亚硝酸钠混合液(4.7)至试液红消褪，再过量3 ~ 5滴。
5 . 2 . 3 加入苯代指示剂 (4.8) 2滴，以硫酸亚铁铵标准溶液 (4.11)滴定至试液由紫红变为黄即为终点。
6 分析结果的计算：
按下式计算氧化铈含量：
T×V2 ×V
CeO2 (%)= ————— ×100
G×103× V1
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式中： T —— 硫酸亚铁铵标准溶液对氧化铈的滴定度，g/L；
V2—— 滴定时所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；
G —— 称取样品的质量，g ；
V1—— 分取试液体积，mL；
V —— 样品稀释后总体积，mL。
环丙沙星栓7 允许误差：
实验室之间分析结果的差值应不大于0.3%。
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