第49卷第8期2021年4月
广州化工
Guangzhou Chemical Industry
Vol.49No.8
Apr.2021
叶光园，丁志强，丁攻圣，彭子飞
（上海师范大学稀土功能材料重点实验室，上海200234）
摘要：光学树脂由于其优越的光学性能，其在光学领域中应用的范围在不断地扩大。光学镜片作为光学树脂只要应用之一，在使用过程中需要对光学镜片进行清洗维护。本文通过选取碳酸二甲酯、二价酸酯、四氢咲喃等物质作为清洗剂主要成分，先通过控制单因素法，设置梯度实验选取最佳的溶剂配比范围，然后通过正交实验，得出清洗效果最佳的配比为：四氢咲喃32.5%，碳酸二甲酯15.2%，二价酸酯13.5%，甲醇33.5%，氢氧化钠7.8%。
关键词：清洗剂；树脂；梯度实验；正交实验
中图分类号：069文献标志码：A文章编号：1001-9677（2021）08-0082-03 Preparation of Solution System Effected Cleaning Capacity for Resins
YE Guang-yuan,DING Zhi-qiang,DING Gong-sheng,PENG Zi-fei
(Key Laboratory of Rare Earth Functional Materials,Shanghai Normal University,Shanghai200234,China)
Abstract:Because of the superior optical properties ofoptical resin,its application in the field of optics is constantly expanding,gradually replacing some traditional optical materials such as glass lenses.Optical lenses,as one of the applications of optical resins,need to be cleaned and maintainedin the process of use due to static electricity and the impact of the use of the environment.By selecting dimethyl carbonate,dibasic esters,tetrahydrofuran and other substances with less damage to resin lenses as the main component of cleaning agent,through the control of single-factor method,the gradient test was setto choose the best solvent ratio range,and then through orthogonal experiments,the best cleaning effectratio was studied as follows:tetrahydrofuran32.5%,dimethyl carbonate15.2%,divalent acid ester 13.5%,methanol33.5%,so
dium hydroxide7.8%.
Key words：cleaning agent;resin；gradient experiments;orthogonal experiments
随着树脂在光学领域及其他领域使用范围的逐渐扩大，由于树脂在使用环境等因素的影响，为了维持树脂的使用效果，需要对树脂进行清洗。为了达到最佳的清洗率，本文通过对树脂具有较强清洗能力的化学成分进行了分析及选择，选取碳酸二甲酯、二价酸酯、四氢咲喃等物质作为清洗剂主要成分，通过控制单因素发确定了单个清洗剂成分的最佳含量，然后通过正交实验缺了了各种清洗剂成分对清洗效果的影响，确定出了最佳的清洗剂成分含量。 1实验
1.1原料与仪器
氢氧化钠（工业品，99%），武汉梦奇科技有限公司；二价酸酯（AR,99%），南京法恩化学有限公司；四氢咲喃（AR, 99%），南京都莱生物技术有限公司；碳酸二甲酯（AR, 99%），上海鼎芬化学科技有限公司；浓硫酸（AR,99%）,±海华谊集团上硫化工有限公司；甲醇（AR,99%），艾科试剂；无水乙醇（AR,99%），上海迈瑞尔化学技术有限公司；去离子水（398%），成都普思生物科技股份有限公司。
鼓风干燥箱，上海力勤生物科技有限公司；核磁共振仪，德国布鲁克公司；电动搅拌器，上海君翼仪器设备有限公司；电热恒温水浴锅，上海医疗器械五厂；红外光谱仪，德国布鲁克公司；电子天平，成都特思特仪器有限公司；烧杯，上海喋歲达实业有限公司；量筒，上海化科实验器材有限公司；全自动超声仪，上海医疗器械五厂。
1.2制备方法
用去离子水与氢氧化钠配置百分含量从1%到25%，以1%为梯度的氢氧化钠溶液。用甲醇与二价酸酯配置百分含量从2%到25%，以1%为梯度的二价酸酯溶液。用去离子水与甲醇配置百分含量从25%到50%，以1%为梯度的甲醇溶液。用甲醇与四氢咲喃配置百分含量从30%到60%，以5%为梯度的四氢咲喃溶液。用甲醇与碳酸二甲酯配置百分含量从2%到25%，以1%为梯度的碳酸二甲酯溶液。选取足量的镜面带有树脂边丝的镜片，将其用清水以及无水乙醇分别清洗，然后用鼓风干燥箱烘干，放在大烧杯中，用保鲜膜覆盖杯口备
第一作者：叶光园（1993-），男，硕士。
通讯作者：彭子飞，博士，副教授，硕士生导师。
第49卷第8期叶光园，等：制备一种对树脂具有高效清洗能力的溶液体系
83
用E 。
2结果与讨论
2. 1不同含量的氢氧化钠溶液对镜片的清洗能力
每组实验做五次，取其平均值，以氢氧化钠含量为横坐 标，净洗力大小为纵坐标，绘制折线图，如图1所示。
100%
%5
9%
%
58%
70% 5% 10% 15% 20%
70%
氢氧化钠百分含量/%
图1氢氧化钠含量与净洗力的关系
Fig. 1 The relationship between the content of
sodium hydroxide and the washing force
通过分析图1可知，氢氧化钠含量在6%〜10%这个区间 具有较强的清洗能力，当氢氧化钠含量在8%左右时，氢氧化 钠溶液的清洗能力最强。美国中期选举结果公布
2.2不同含量的二价酸酯溶液对镜片的清洗能力
每组实验做五次，取其平均值，以二价酸酯含量为横坐 标，净洗力大小为纵坐标，绘制折线图，如图2所示。
100% I ----------------------------------------------------------------------------1%69%5
9%94%39%2
9%
% % %
9 8 79 9 9二价酸酯百分含量/%
0% 5%
10%
15% 20% 25% 30%
图2二价酸酯含量与净洗力的关系
Fig. 2 The relationship between the content of dibasic
esters and the cleaning force
通过分析图2可知，在二价酸酯含量低于14%时，二价酸 酯含量越大，净洗效果越好。当二价酸酯含量超过14%时，随 着二价酸酯含量的增加，净洗效果逐渐减弱。二价酸酯含量
10%〜17%这个区间内，都具有较强的清洗能力，且净洗力都
在95%以上。
2.3甲醇含量与净洗力大小的关系
每组实验做五次，取其平均值，以甲醇含量为横坐标，净 洗力大小为纵坐标，绘制折线图，如图3所示。
% %
O
9
10991%90%
% % %
969594
20%
25% 30% 35% 40% 45% 50%
甲醇百分含量/%
图3甲醇含量与净洗力的关系
Fig. 3 The relationship between methanol content and
cleansing power
通过分析图3可知，在甲醇含量低于32%时，甲醇含量的
增加有利于净洗力的增强，但是当甲醇含量超过32%之后，甲
醇含量的增加却会降低甲醇溶液对镜片的清洗能力。当甲醇含
量在28% -32%时，甲醇溶液对镜片的清洗能力最强，且净洗 力都在95%以上。
2. 4四氢咲喃含量对净洗力大小的关系
每组实验做五次，取其平均值，以四氢咲喃含量为横坐 标，净洗力大小为纵坐标，绘制折线图，如图4所示。
O
5
9 0C
四氢咲喃百分含量/%
图4四氢咲喃含量与净洗力的关系
Fig. 4 The relationship between the content of tetrahydrofuran
and the cleansing force
通过分析图4可知，四氢咲喃含量与净洗力呈负相关关
系，即四氢咲喃含量越高，四氢咲喃溶液对镜片的净洗能力越 低，当四氢咲喃含量超过47%时，四氢咲喃溶液对镜片的净洗
能力将低于90%。
2.5碳酸二甲酯含量于净洗力大小的关系
每组实验做五次，取其平均值，以碳酸二甲酯含量为横坐 标，净洗力大小为纵坐标，绘制折线图，如图5所示。
通过分析图5可知，当碳酸二甲酯含量在15%左右时，碳 酸二甲酯对镜片的净洗能力最强，在碳酸二甲酯含量低于15%
时，随着碳酸二甲酯含量的增加，碳酸二甲酯溶液对镜片的净
洗能力越强，当碳酸二甲酯含量超过15%时，随着碳酸二甲酯
含量的增加，碳酸二甲酯溶液对镜片的净洗能力逐渐降低。最 后在碳酸二甲酯含量大于等于16%时，碳酸二甲酯溶液对镜片
的净洗力区域稳定，净洗力稳定在92%左右黑龙江畜牧兽医投稿
。
84广州化工2021年4月
碳酸二甲酯百分含量/%科林麦克雷拉力赛04
图5碳酸二甲酯与净洗力的关系
Fig.5The relationship between dimethyl carbonate
and cleansing power
2.6清洗剂中不同成分含量的最佳配比范围
通过对实验2.1~2.5实验结果的分析，可以得出清洗剂
各种成分在单一因素影响下的最佳配比范围，如表1所示。
表1清洗剂所含成分的最佳含量范围
Table1The optimal range of ingredients contained
in the cleaning agent
清洗剂所含成分最佳含量范围
氢氧化钠6%〜10%
二价酸酯10%〜17%
甲醇28%-36%
四氢咲喃W47%
碳酸二甲酯13%-16%
2.7正交试验优化配比
通过实验2.1-2.5可以看出，单一因素下，各种清洗剂成
分的最有配比，通过选取两组清洗能力较强的配比值，做正交
试验，各种成分含量的大小如表2所示。
慰项石
表2正交试验成分表
Table2Orthogonal experimental ingredients table
实验号
氢氧
化钠/呂
四氢
咲喃/g
二价
酸酯/g
甲醇/g
碳酸
二甲酯庇
10.65 1.10 4.15 3.40 1.10 20.70 1.20 4.30 3.60 1.20 30.75 1.30 4.45 3.80 1.30 40.80 1.40 4.60 4.00 1.40
表3正交试验结果表
Table3Orthogonal experimental results table
实验号氢氧四氢一价
一"甲醇碳酸净洗力/%化钠咲喃酸酯二甲酯
10.65 1.10 4.15 3.40 1.1093.45 20.65 1.20 4.30 3.60 1.2092.74 30.65 1.30 4.45 3.80 1.3094.26 40.65 1.40 4.60 4.00 1.4095.86 50.70 1.10 4.30 3.80 1.4092.37 60.70 1.20 4.15 4.00 1.3093.26续表3
70.70 1.30 4.60 3.40 1.2094.21
80.70 1.40 4.45 3.60 1.1095.48
90.75 1.10 4.45 4.00 1.2092.13
100.75 1.20 4.15 3.80 1.1093.84 110.75 1.30 4.60 3.60 1.4094.31 120.75 1.40 4.30 3.40 1.3095.27 130.80 1.10 4.60 3.60 1.3092.57 140.80 1.20 4.45 3.40 1.4093.13 150.80 1.30 4.30 4.00 1.1095.21 160.80 1.40 4.15 3.80 1.2094.55 K1376.31370.52375.10376.06377.98
K2375.32372.97375.59375.10373.63
K3375.55377.99375.00375.02375.36
K4375.46381.16376.95376.46375.67
kl94.07892.63093.77594.01594.495
k293.83093.24393.89893.77593.408
k393.88894.49893.75093.75593.840
k493.86595.29094.23894.11593.918
极差R0.9910.64 1.95 1.44 4.35
通过分析正交试验结果表3可知，溶液中对净洗力影响从大到小排序为：四氢咲喃、碳酸二甲酯、二价酸酯、甲醇、氢氧化钠。由此可以推出体系清洗能力的最优配比为四氢咲喃32.5%，碳酸二甲酯15.2%，二价酸酯13.5%，甲醇33.5%，氢氧化钠7.8%o
3结论
从组分对净洗能力大小的影响分析可知，溶液体系中，起主要清洗能力的成分为四氢咲喃，碳酸二甲酯，二价酸酯。因此配置溶液体系时，应优先考虑四氢咲喃、碳酸二甲酯和二价酸酯这三种成分的含量。同时可以根据使用环境的要求，通过调节氢氧化钠的含量调节溶液体系的PH值。通过上述实验分析可以得出含有四氢咲喃、碳酸二甲酯、二价酸酯、甲醇及氢氧化钠这五种种成分的清洗剂体系的最优配比为四氢咲喃32.5%，碳酸二甲酯15.2%，二价酸酯13.5%，甲醇33.5%，氢氧化钠7.8%o
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(下转第155
页)
第49卷第8期刘小芬，等：钩藤不同部位生物碱类成分的含量测定及其质量评价155 表2样品测定结果
Table2Determination results of sample(n=19,mg•—1\
'g)
批号(No.)
钩藤碱
(rhyncholphylline)
异去氢钩藤碱
(isocorynoxeine)
去氢钩藤碱
(corynoxeine)
异钩藤碱
(isorhynchophylline)
钩藤A(190813)0.57480.49590.60430.6054 20180423010.45680.47560.57120.6012
20180905010.44570.42360.56210.5824
20190521010.49150.41260.54130.5726钩藤B20190902010.51260.46890.49680.5123 20200421010.39570.47150.59230.5097
20200907010.40680.46210.47290.5248
平均值0.45150.45240.53940.5505
20180423020.13540.10480.12350.1561
20180905020.11460.11460.16890.1631
20190521020.10160.10130.20170.1635钩藤c20190902020.09260.06870.17850.1145 20200421020.08260.08740.14650.1013
20200907020.07960.06520.09650.0967
平均值0.10110.09030.15260.1325 20180423030.00120.01010.00160.0001
20180905030.00250.00950.00240.0003
20190521030.00320.01020.00180.0005钩藤D20190902030.00050.00710.00030.0009 20200421030.00370.00750.00090.0007
20200907030.00570.00190.00180.0003
平均值0.00280.00770.00150.0005
3结论
《中国药典》2020版采用的钩藤为干燥带钩茎枝，秋冬两季采收，去叶，切段。实践数据表明，钩藤嫩枝也含有较多的生物碱，为了充分利用钩藤资源，钩藤嫩枝也可以做药用，采收季节可以增加春季。
参考文献
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(上接第84页)
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站长QQ:729038198
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