(10)申请公布号 (43)申请公布日 2015.02.18
C N 104357913
A (21)申请号 201410732777.7
(22)申请日 2014.12.07
张松才C30B 33/02(2006.01)
C30B 29/36(2006.01)
(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研
究所
地址300220 天津市河西区洞庭路26号
(72)发明人张政 孟大磊 徐永宽 徐所成
(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限
公司 12105
代理人
王凤英
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种碳化硅晶体高温退火处
理方法，首先为防止高温阶段晶体表面的反向
菲茨杰拉德升华损伤，采用退火石墨坩埚，并在退火石墨坩 埚底部放入一定量的高纯碳化硅粉料，装入碳
化硅晶体，然后在高频感应加热炉内真空纯化
处理，30min 升温至1000~1100℃，充入Ar 气至
压力500~800mbar ；3h 升温至1800~2400℃，持
续充入Ar 气，流量为30~60ml/min ，控制压力在
100~300mbar ，保温时间5~10h ，然后以10℃/min
缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。经高温退火处
理的碳化硅晶体内部热应力明显降低，避免了晶
体滚圆、切割过程中的变形开裂现象，提高了碳化
硅晶体加工成品率。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页 附图1页(10)申请公布号CN 104357913 A
1.一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）.在退火石墨坩埚底部均匀放入20~50g碳化硅粉料，以防止在高温阶段中碳化硅晶体表面的反向升华，将碳化硅晶体放置在退火石墨坩埚内，装配好石墨坩埚，并放置在晶体退火炉内的线圈中心部位；
（2）.晶体退火炉密闭后进行抽真空处理，至真空度小于5×10-5mbar，升温至1000~1100℃，升温时间30min；待真空度小于2×10-5mbar后，充入Ar气至压力500~800mbar；
（3）.升温至1800~2400℃，升温时间3h，持续充入Ar气，流量为30~60ml/min，控制压力在100~300mbar，保温时间5~10h，然后以10℃/min缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，将步骤（2）中的待真空度小于2×10-5mbar后，充入Ar气至压力500~800mbar的步骤重复进行1至4次。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述的碳化硅粉料纯度≥99.9%。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，所述的退火石墨坩埚采用密度≥1.7g/cm3的石墨制成，在内壁中部两侧对应设有支架。
5.根据权利要求1所述的一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，放入退火石墨坩埚中的碳化硅晶体数量最多为3个。
一种碳化硅晶体高温退火处理方法
技术领域
[0001] 本发明涉及碳化硅晶体的制备，具体涉及一种碳化硅晶体高温退火处理方法。
背景技术《产业结构调整指导目录(2011年本)》
[0002] 以碳化硅（SiC）为代表的宽禁带半导体材料，是继以硅和砷化镓为代表的第一代、第二代半导体材料之后迅速发展起来的新型半导体材料。碳化硅材料具有它所特有的宽带隙、高热导率、高临界击穿电场、高载流子饱和漂移等特点，独特的物理性质使得碳化硅基半导体器件具有众多优良的特性，如高功率密度、耐高温、抗辐射及高功率和截止频率等，其微波功率器件、电力电子器件、光电子器件已在空间通讯、雷达、舰船、半导体照明灯多个领域展现出巨大的应用价值。
[0003] 目前碳化硅晶体多数采用物理气相传输法制备，由于在生长过程中热场环境带来的温度梯度变化，使得所得碳化硅晶体内部存在了较大的热应力，而在接下来的晶体滚圆、切割、研磨等加工过程中，晶片容易出现翘曲，严重时发生开裂。同时热处理过程中晶体易受到杂质污染和表面损伤。
发明内容
[0004] 鉴于上述现有技术存在的问题和缺陷，本发明提供一种碳化硅晶体高温退火处理方法。
[0005] 由于碳化硅单晶生长的非均匀热场，造成生长晶体内部较大的剪切应力，而且高温引发晶体生长面附近较大热应变，受到边界约束的制约，随着晶体生长，热应力会不断积聚从而进一步加大，当超过临界值时会发生位错或开裂，通过晶锭在均匀热场中的退火处理，去除边界约束，使热应力得到充分释放。同时，在高温环境下，碳化硅容易发生分解升华：SiC(s)→Si(g)+C(s)，经分析及实验证明：通过增加碳化硅粉料，可有效避免晶体表面腐蚀损伤。本发明采用了高温退火的方法，降低了碳
化硅晶体内部的热应力，而且解决了热处理过程中带来的杂质污染和晶体损伤问题。
[0006] 本发明采取的技术方案是：一种碳化硅晶体高温退火处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）.在退火石墨坩埚底部均匀放入20~50g碳化硅粉料，以防止在高温阶段中碳化硅晶体表面的反向升华，将碳化硅晶体放置在退火石墨坩埚内，装配好石墨坩埚，并放置在晶体退火炉内的线圈中心部位；
（2）.晶体退火炉密闭后进行抽真空处理，至真空度小于5×10-5mbar，升温至1000~1100℃，升温时间30min；待真空度小于2×10-5mbar后，充入Ar气至压力500~800mbar；吉林市苏宁天润城
（3）.升温至1800~2400℃，升温时间3h，持续充入Ar气，流量为30~60ml/min，控制压力在100~300mbar，保温时间5~10h，然后以10℃/min缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。[0007] 本发明所产生的有益效果是：采用本方法解决了碳化硅晶体内部存在的较大热应
力问题，避免了加工时晶片的翘曲或开裂。对退火石墨坩埚结构进行优化设计，晶体放置于坩埚中心部位，避免高温下晶体内部出现较大温度梯度，并且托起晶体使之不与坩埚及其它晶体接触，以保证热应力的充分释放。此外，本方法通过加入纯化处理工艺及增加碳化硅源粉，用以解决热处理过程中带来的杂质污染和晶体损伤问题。
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附图说明
[0008] 图1是高温退火石墨坩埚结构示意图。
具体实施方式
[0009] 以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
为了达到系统高纯度要求，本方法采取重复充抽高纯Ar气，将步骤（2）中的待真空度小于2×10-5mbar后，充入Ar气至压力500~800mbar的步骤重复进行1至4次。经过系统纯化可有效降低系统内部杂质，避免污染晶体。
[0010] 本方法采用的碳化硅粉料纯度≥99.9%。
[0011] 参照图1，退火石墨坩埚采用密度≥1.7g/cm3的石墨制成，在内壁中部两侧对应设有支架1。将碳化硅晶体2水平放置在退火石墨坩埚中部位置，放入退火石墨坩埚中的碳化硅晶体数量最多为3个，保证碳化硅晶体之间以及碳化硅晶体与退火石墨坩埚之间不接触。放入退火石墨坩埚底部的碳化硅粉料量则根据坩埚尺寸大小及碳化硅晶体数量决定。[0012] 实施例1：
碳化硅晶体规格：直径82mm，高度20~30mm，On-axis，高纯半绝缘；退火石墨坩埚内径90mm，高度205mm；退火炉为高频感应加热炉。其处理步骤如下：
（A）采用本发明涉及的高密度退火石墨坩埚，在退火石墨坩埚底部均匀放入40g碳化硅粉料3（纯度≥99.9%），将三个碳化硅晶体2水平放置在退火石墨坩埚中部位置的支架1上；
（B）将装配好的退火石墨坩埚放入高频感应加热炉内线圈中心部位，放置好保温材料后密封炉体；
（C）采用分子泵对高频感应加热炉抽真空，至真空度达到5×10-5mbar以下，然后感应加热炉30min升温至1050℃；
盐酸纳洛酮
（D）抽真空至真空度达到2×10-5mbar以下；
（E）感应加热炉内充入高纯Ar气至压力为700mbar；
（F）感应加热炉3h升温至1950℃，持续充入高纯Ar气，流量为50ml/min，控制压力在150mbar；
（G）持续保温8h后，以10℃/min缓慢降至室温后取出碳化硅晶体。高温处理和缓慢降温能够保证碳化硅晶体内部应力充分释放。
[0013] 实施例2：本实施例的具体实施步骤与实施例1不同之处：重复实施例1中的（D）、（E）步骤三次，即采取重复充抽高纯Ar气来达到系统高纯度要求。本实施例其余步骤与实施例1相同，在此不再赘述。
[0014] 本发明采用了长时间的高温热退火处理方式，用以释放碳化硅晶体生长后内部存留的较大热应力，为保证退火炉内部热场均匀性，对退火石墨坩埚结构进行优化设计，经退
火处理的碳化硅晶体内部热应力明显降低，避免了晶体滚圆、切割过程中的变形开裂现象，提高了碳化硅晶体加工成品率。同时，通过在碳化硅晶体退火过程中加入真空纯化处理，避免了杂质（如N）的掺入，更好的符合了目前高纯碳化硅材料的制备要求。
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