李宏涛 宋晓秋 解丛林
(吉林工学院轻纺工程系，长春市130012)
摘 要 采用廉价原料及通用化工设备湿法生产白炭黑超细粉，避免了气相法生产的弊端，产品活性高；作为橡胶助剂应用于橡胶行业，可使橡胶性能得以改善。该法工艺简单、产品质量高、成本低，具有广阔的市场前景，经济效益十分显著。 关键词 白炭黑 超细粉 橡胶助剂 性能分析
0 前言
超细材料泛指粒径在1～100nm范围内的粉末。由于超细粉末在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比具有独特的功能，因而得到人们的极大重视。世界发达国家，如日本、美国、法国、德国等，对超细材料的研究工作十分活跃，相继投入大量人力物力，并制定了长远发展计划，迄今已取得了一些令人惊异的成果，并逐渐形成高技术产业，收到良好的经济效益和社会效益。有人预言，超细材料将成为21世纪的功能材料之一。
白炭黑化学名称为水合二氧化硅，广泛用作为催化剂、催化剂载体，脱剂，消光剂，橡胶补强剂，塑料填充剂，金属软性磨光剂，绝缘绝热填充剂，高级日用化妆品填充剂，高级原子灰腻子，新型化纤材料，半导体包裹材料及喷涂材料。目前国内外大量生产的是普通白炭黑，由于其产品粒径大，比表面积小，在许多应用领域其性能不能满足要求；而白炭黑超细粉由于其性能优越，在许多领域，尤其在彩橡胶、彩塑料等行业，作为一种必不可少的补强剂得到广泛应用。国内所用白炭黑超细粉，除从国外直接进口外，主要采用气相法生产而得。该法的缺点主要是成本高(设备投资大、生产工艺复杂以及生产规模小)，原料来源困难(硅烷、四氯化硅等)，以致其产品售价昂贵，使其应用受到限制。
此外，国内外已研究用其它方法生产氧化硅及其它系列微粉，包括氧化铝微粉、碳化硅微粉、氮化硅微粉等，主要为激光法、离子溅射法、电弧法等。但由于受技术、条件等方面的限制，仅停留在理论上的性能测定探讨，距工业化生产还有较长的路要走。
因此，利用通用化工设备，工业化生产价廉质优的白炭黑超细粉，无疑有着重大的经济效益和社会效益。
1 白炭黑超细粉工业化生产
为了实现工业化生产，我们在小试、扩试、中试的基础上，设计了年产50吨白炭黑超细粉湿法生产
装置，其工艺流程简图如图1所示。 为保证产品质量，减少外来杂质影响产品纯度，凡与生产原料接触的设备均采用搪瓷、聚氯乙烯、酚醛树脂、不锈钢等作为衬里。为降低生产成本，生产过程中的副产品(除废水外)，均循环加以利用，整个生产过程采用间歇操作方式，各单元过程交叉进行，整个生产周期累计4天，单釜单周期产品产量为210kg，年平均日产量为140kg。
由于产品为超细粉且密度小，因而采用塑料袋直接封装产品。
16液相法白炭黑超细粉工业化及产品性能表征
图1 白炭黑超细粉湿法生产工艺流程示意
101、102—高位槽 103、104—阀 105—中和釜
106、107、108—阀 109、110—耐酸泵 111—离心机112、113—配料槽114—胶体磨115—换热器116—放空罐117—油水分离器 118—放空罐 119—反应釜
120、121、122—阀 123—离心机 124—换热器125—干燥器 126—耐腐泵 127—贮罐 128—封口机
2 产品指标分析测定
对由上述工艺生产而得的白炭黑超细粉产品，我们通过一定的测试方法，对其物性进行了表征。
2.1 电子显微镜测试
产品的电子显微镜测试结果如图2所示。产品的平均粒径小于30nm，粒子呈圆球形。
图2 白炭黑超细粉的电子显微镜图片
2.2 红外光谱测试
产品的红外光谱测试图谱如图3所示。由图谱分析可得出结论：产品具有羟基基团，但不存在羧基、羰基及醚酮等有机基团。
2.3 X-射线衍射测试
图3 白炭黑超细粉的红外光谱图
产品的X-射线衍射测试图谱如图4所示。
从图谱分析可得结论：产品属非定形晶体。
造纸分散剂
图4 白炭黑超细粉的X-射线衍射图谱
2.4 综合指标测试
比表面积: 2.19×105m2/kg
pH值: 6.5
堆密度:74kg/m3
铵含量:0.05%
机械杂质:4个/2g
干燥减量:<2%
3 应用性能
将湿法白炭黑超细粉作为补强剂应用于顺
丁橡胶，用LX-77A型橡胶硬度测定仪、橡胶
拉力测试机、磨耗机测得橡胶主要性能指标，并
与气相法的结果进行了比较，见表1～表5。
4 结果与讨论
综上所述可以看出，湿法白炭黑超细粉已
经跨入了工业化生产阶段，其产品指标接近气
相法白炭黑超细粉指标，且部分指标优于气相
17《化工装备技术》第20卷第4期1999年
表1硫化橡胶配料表
原 料配方1用量，份配方2用量，份
顺丁橡胶100100
M 1.3 1.3
DM 1.3 1.3 H(T.T)0.20.2
硫磺 2.0 2.0
碳酸锌 2.0 2.0
硬脂酸 2.0 2.0
二甘醇 3.0 3.0
变压器油2020
碳酸镁3030气相法白炭黑40—
湿法白炭黑—40
表2橡胶硬度测定数据
时间,min5101525配方1硬度，邵尔A型60585856配方2硬度，邵尔A型53545652
表3橡胶磨耗量测定数据
配方预磨原称量
g
磨耗后称量
g
减量
g
密度
g/cm3
磨耗量
g
175.72575.3140.41 1.240.33 278.69278.3730.32 1.200.26
表4 气相法(配方1硫化条件)橡胶拉伸强 度、扯断伸长率测定数据
时间min 厚度
mm
负荷
N
拉伸强度及平均值
M Pa
扯断伸长率及平均值
%
52.30
2.42
2.53
50
56
49
3.6
3.8
3.2
3.6
230
225
220
225
102.62
2.66
2.66
74
80
70
4.7
3.7
4.4
4.4飞夺泸定桥教学设计
270
200
300
270
152.28
2.30
2.32动力环境监控
84
56
56
4.7
4.1
4.0
4.1
330
280
265
280
252.38
2.32
2.35
72
62
62
组合营销
5.0
4.4
4.4
4.4
380
290
280
280
法。从产品应用于橡胶配制来看，橡胶成品除硬度指标略低于气相法外，其余几项主要指标均优于气相法，其中15分钟硫化条件下的拉伸强度较气相法提高了1.54倍、扯断伸长率提高1.64倍、磨耗量仅为气相法的4/5。此外，我 表5 湿法(配方2硫化条件)橡胶拉伸 强度、扯断伸长率测定数据
时间
min
厚度
m m
负荷
N
拉伸强度及平均值
M Pa
山西农业大学学报
扯断伸长率及平均值
% 5
2.04
2.40
2.26
84
60
76
5.2
4.7
5.5
5.2
410
420
430
420 10
2.44
2.45
2.48
104
三讲一落实75
40
7.1
5.2
2.7
5.1
980
425
280
425 15
2.52
2.42
2.48
96
92
88
6.2
6.3
5.9
6.3
460
455
490
460 25
2.37
2.48
2.56
82
106
119
5.8
7.1
7.1
7.1
490
535
535
535
们还将其用于高压绝缘子橡胶的配制，全部指标均符合国家有关标准。
事实证明，湿法生产的白炭黑超细粉完全适用于橡胶行业。由于产品原料价廉易得，设备投资小，因而湿法产品成本较低廉，仅为气相法产品的3/10，其售价即可大幅度降低，有望进一步拓展白炭黑超细粉的应用领域；又由于湿法生产工艺中不存在高温焙烧过程，故其表面未经烧结，反应活性强，有利于进一步的表面改性及后续产品的开发。因此，湿法白炭黑超细粉工业化生产有着广阔的市场前景，如能进一步扩大生产规模，开发后续工程，无疑会取得更大的经济效益，同时对我国经济发展也具有较大的推动作用。
参 考 文 献
1 张启超，吕荣忠，杨隽.超微粒子合成方法的发展动向.
化学通报,1989,(4):31
2 赵于文.超细粉的性能、制备及应用.现代化工,1991,
(5):52
3 《化工产品手册》编写组.化工产品手册.北京：化学工业出版社,1985.
4 郭薇，贾丽萍，朱静.超细粉的分散及粒度分布测量研究.材料科学进展,1992,6(4):320
5 洪广言，李红军，越淑英，肖良质.超微粉末的合成及其应用.无机材料学报,1987,2(2):97
6 蒋子铎，吴璧耀，刘安华.二氧化钛的表面化学改性.现代化工,1991,(5):14
(收稿日期:1999-04-22)
18液相法白炭黑超细粉工业化及产品性能表征
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