氯化钠的提纯
一、目的与要求
(1) 掌握提纯NaCl的原理和方法。
(2) 练习溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和干燥等基本操作。 (3) 了解盐类溶解度的知识在无机物中的应用和沉淀平衡原理的应用。
(4) 学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。
二、实验原理
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化学试剂或医药用的NaCl都是以粗食盐为原料提纯的。粗食盐中含有泥沙等不溶性 杂质及K+、Ca2+、Mg2+、 SO42- 等可溶性杂质。将粗食盐溶于水后，用过滤的方法可以除去不溶性杂质。Ca2+、Mg2+、SO42-等离子需要用化学方法才能除去，通常是选择适当的沉淀剂，例如Ca(OH)2、BaCl2、Na2CO3等使钙、镁、硫酸根等离子生成难溶物
沉淀下来而除去。因为NaCl的溶解度随温度的变化不大，不能用重结晶的方法纯化。
一般先在食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42- 便转化为难溶的BaSO4沉淀而除去。过滤掉BaSO4沉淀之后的溶液，再加入NaOH和Na2CO3溶液，使Ca2+、Mg2+及过量的Ba2＋生成沉淀。有关的离子方程式如下： SO42 ＋Ba2+ == BaSO4 ↓
Ca2+ ＋CO32-== CaCO3 ↓
Ba2+ ＋CO32- == BaCO3 ↓
2 Mg2＋ ＋2OH- ＋CO32- == Mg2(OH)2CO3↓
过量的Na2CO3溶液用HCl将溶液调至微酸性以中和OH－和破坏CO32- 。
OH- ＋H＋== H2O
CO32-＋2H＋== CO2↑ ＋H2O
粗粗食盐中的钾离子和这些沉淀剂不起作用，仍留在溶液中。但由于KCl溶解度比NaCl大，而且在粗食盐中含量少，在最后的浓缩结晶过程中，绝大部分仍留在母液中而与氯化钠分离，从而达到提纯的目的。
三、仪器与药品
台秤，温度计，循环水泵，吸滤瓶，布氏漏斗，普通漏斗，烧杯，蒸发皿，滤纸，pH
试纸；粗食盐(工业)，HCl (2.0mol·L－1，6.0mol·L－1)，NaOH (2.0mol·L－1)，BaCl2 (1.0mol·L)，Na2CO3(1.0mol·L－1)，(NH4)2C2O4(饱和)， 镁试剂[1](对硝基偶氮间苯二酚)，钴亚硝酸钠Na三次函数3[Co(NO2)6] (1.0mol·L－1)。
四、实验内容
1．粗食盐的提纯
(1) 粗食盐的溶解。称取8克粗食盐，放入烧杯(100mL或150mL)中，加入25mL去离子水，加热、搅拌使粗食盐溶解。
(2) 除去泥沙及SO42-离子。在近沸的粗食盐溶液中，边搅拌边滴加BaCl2 (1.0mol·L－1)溶液(约2mL)直至SO42-沉淀完全为止。为了检验SO42- 是否沉淀完全，可将酒精灯移开，停止搅拌，待沉淀沉降后，倾斜烧杯，沿烧杯壁滴加1～2滴BaCl2(1.0mol·L－1 )溶液于上层清液中，观察是否有白浑浊产生。若无
浑浊生成，说明 SO4胥荣东2-已沉淀完全；如有白浑浊生成，则要继续滴加BaCl2溶液，直到沉淀完全为止。然后继续小火加热近沸约5分钟(加热时烧杯要盖上表面皿，同时要注意溶液的量，必要时须适量补充水分，以防食盐析出)，使沉淀颗粒长大，便于过滤。用普通漏斗进行常压过滤，保留滤液，弃去沉淀及原不溶性杂质。
(3) 除去Ca2+、Mg2+、Ba2+离子。在滤液中边搅拌边加入1mL NaOH溶液(2.0mol·L－1)和3 mL Na2CO3溶液(1.0mol·L－1) 在将滤液加热至近沸。同上述方法，用Na2CO3溶液检验沉淀是否完全。继续加热煮沸5分钟。直接常压过滤到蒸发皿中，保留滤液，弃去沉
淀。
(4) 溶液 pH 值的调节。在滤液中逐滴加入HCl溶液（2.0mol·L－1），经充分搅拌后，用玻
棒沾取滤液，滴在点滴板上的pH试纸上检测，直至溶液呈微酸性(pH＝4～5)之间为止。
(5) 蒸发、浓缩、结晶。将调节好pH的溶液直接放在铁圈上，用酒精灯加热，同时不断搅拌，蒸发浓缩至溶液呈稠液状为止，但不要将溶液蒸干。
(6) 减压过滤、干燥。趁热减压过滤，抽气约1～2分钟后漏斗无滤液滴下时，将晶体转入蒸发皿内，用小火(移动火源方法)或蒸发皿放在石棉网上加热，用玻棒炒动、烘干(注意防止溅跳)，即得到洁白、松散的NaCl晶体。冷却后，称其质量并计算产率。
2. 产品的检验
称取粗食盐和提纯后的产品NaCl各1.0克，放入烧杯中加入约5mL去离子水使之溶
解，然后各分成5份，盛于试管中，按下面方法对照检验它们的纯度。
(1) Ca2+的检验。加入2滴 (NH4)2C2O4溶液(饱和)，观察有无白的CaC2O4沉淀生成。
(2) SO42- 的检验。加入2滴BaCl标识符2溶液(1.0mol·L-1)，观察有白Ba SO4 沉淀生成。
(3) Ba2+离子的检验。加入2滴k2CrO4溶液(0.5mol·L-1)，观察有无黄Ba CrO4沉淀生成。
(4) Mg2+的检验。加入2～3滴NaOH溶液(2.0mol·L-1)，使呈碱性，再加入几滴镁试剂(对硝基偶氮间苯二酚)。如有蓝絮状沉淀生成，表示有Mg2+存在。若溶液仍为紫，表示无Mg2＋存在。
(5) K+离子的检验。加入Na3[Co(NO2)6]试剂2滴，观察有无亮黄K2Na[Co(NO2)6]沉淀生成。
五、实验结果
(1) 产品外观 ① 粗盐 ：颜灰白，半透明 ② 精盐 ：片状、形态小、透明
产率=2.2/5=44%
(3)产品纯度检验记录：
邮票的资料 实验现象记录及结论
检测项目 | 检测方法 | 粗盐检测现象 | 精盐检测现象 |
硫酸根离子 | 加两滴1.0mol/L的氯化钡溶液 | 出现白沉淀 | 无现象 |
钙离子 | 加两滴0.5mol/L的草酸铵溶液 | 出现白沉淀 | 无现象 |
镁离子 | 加两滴2.0mol/L的氢氧化钠溶液和几滴镁试剂 | 出现白沉淀，溶液变蓝 | 溶液呈紫 |
结论 | | 粗盐中含有硫酸根、钙离子、镁离子 | 精盐中不含有硫酸根、钙离子、镁离子 |
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六、问题与讨论
1、过量的Ba2+如何除去？能否用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的 SO42-？
答：过量的Ba2+通过加入碳酸钠生成碳酸钡沉淀除去。不能用CaCl2代替毒性大的BaCl2来除去食盐中的 SO42- 。因为Ca SO4是微溶物，用Ca2+无法将SO42-除尽。
2、粗食盐提纯过程中，为什么要加HCl溶液将pH调至4～5之间？调至恰好中性如
何？
答：用盐酸调节滤液的酸度时,把ph值调至4左右，就是为了除去过量的NaOH和过量的Na2CO3。用盐酸除去过量的Na2CO3时，反应为： Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3 H2CO3=H2O+CO2 饱和碳酸溶液的PH约为5.6，把ph值调至4左右就可使碳酸分解完全，促使上述两个反应的发生 过量的盐酸在蒸发过程中可以除去。如果中性，碳酸根水解平衡，则溶液中还有一小部分碳酸根未反应掉。
3、溶液过酸、过碱对产品有何影响？
皂基答：溶液过酸生成的是粉末状的产物而不是纯氯化钠晶体，产品中有碳酸氢钠的生成。过
碱则NaOH和Na2CO3除不干净，会残留有杂质。
4、在浓缩NaCl溶液时应注意哪些问题？
答：不断搅拌，蒸发浓缩至溶液呈稠液状为止，但不要将溶液蒸干。蒸干晶体会发生爆溅。
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