异丙 醇和水 的混合 物常用 的分 离方法
分离异丙醇一水的传统方法是采用苯为共沸剂的共沸精憎法［，，-，3\苯能与水在 69.25B魏笑雨C下形成二元共沸物，其中含水&83%,另外苯、异丙醇和水在66.5°C下形成三 元共沸物，水和异丙醇的含量分别为7. 5%和18.7% （质量比）。 含50%左右的异丙醇水溶液进入塔1,通过水与异丙醇两相共沸，塔底得含异丙 醇0.22%以下的废水（一般还含'有有机杂质，直接送环保处理中心），塔顶得含水13.50 %左右的高浓度异丙醇；离浓度异丙醇进入塔2,在塔2顶部加入苯带水，塔底直接 得到含异丙醇99.50%的异丙醇成品，塔顶得到含水7.57%,含苯73.81%,含异丙醇 18.62%的混合液；含苯的混合液进入塔3回收苯，塔顶得到苯和异丙醇的混合液，宜 接套用冋塔2,塔底得到含水43.83%,含异丙醇56.17%的异丙解水溶液，套用回塔 一，从而实现异丙醇的脱水。此法工艺较成熟，但是共沸精镰设备投资大、能耗高， 产品中还有0.5%的苯无法除去，且由于笨的使用对操作人员的身体有害，故将逐渐 图12异丙醇共沸精惚流稈图
F^.l-2 Slowchart of azeotrq)ic distillation of isopropanol
工业上还有利用异丙醇、水、二异丙醛三元共沸混合物进行共沸精t®脱水的方法
,10\二异丙醛虽然無性较苯低，但易与空气形成过氧化物，有爆炸的危险，且带水壘 比苯少，总体效果也不理想。
吸附分离技术^是20世纪60年代以后得到迅速发展的新分离技术，对于相对挥 发度接近1・0的难分离物系，吸附技术在许多方面明显优于常规蒸蚀技术。吸附蒸馅 是将吸附和蒸懈相复合的分离过程，具有吸附过程分离因数高、蒸馆过程连续的优点, 适用于有共沸点物系的分离。
文献:⑷采用吸附蒸馆技术分离异丙醇-水混合物，该工艺流程如图卜3所示。
A：易挥发的异丙醇组分B：难挥发的组分
9固体吸附剂细粉 C：吸附剂的载液 SB：吸附水的吸附剂细粉
图1-3异丙醇吸附蒸憎脱水工艺
Fig.1-3 Process off absorptive-distillation for the ddchydration of isopropanol
该法采用乙二醇为吸附剂载液，吸附剂浆料由吸附蒸馆塔填料下方的第1平原往事小说块筛板 上加入，待分离的液体混合物料由第9块板或第11块板上加入，该塔的塔顶得到异 丙醇产品，塔底出料为载液乙二醇、吸附剂和水，其中部分水被吸附剂吸附。吸附蒸 锚塔的塔底出料由蠕动泵送入蒸馅脱附塔填料段下第1块塔板，脱附蒸馋塔的塔顶得 到水，而经脱附蒸谓塔后的吸附剂随载液乙二醇由蠕动泵再送回吸附蒸馅塔，循环使 用。利用热脱附和浓度脱附原理，吸附剂中的水被脱附并在蒸馅的作用下由塔顶采出。 实验用的吸附剂为武当一阳指4A分子筛原粉。实验结果表明当循环比为2时吸附蒸馅塔塔顶出
口的异丙醇含量可以达到99.7%,收率可以达到95.3%。
萃取是向原料液中加入第三组分（称萃取剂），以改变原有组分的相对挥 发度而达到分蛊要求的特殊精镭方法，特别适宜分离各组分挥发度差别很小的溶液。 萃取剂从塔顶加入，最终流入再沸器中，同时在每层塔板都与原料液接触。低挥发度 组分和萃取剂一同从塔釜出料，然后用一个精帼塔将其分离，回收的萃取剂循环使用。
段占庭等］⑸发明了一种加盐萃取共沸精馅联合工艺精制异丙醇的方法，其工艺流 程见图1-4。
此法降低了异丙醇精制过程中的能耗。该方法主要由以下步骤组成：
（1） 工业生产中产生的异丙醇浓度为10%〜15%的水溶液,经精馆粗提后于塔顶 得到72%〜82% （质虽：）的异丙醇，塔顶温度为75〜85°C,回流比R=0.5〜2.0,塔釜 温度105〜115°C。
（2） 用G脂肪桂（主要成分是己烷）作为萃取剂，无机钠盐或钾盐水溶液作为 盐析分离剂对（1）中得到的初浓缩异内醇水溶液进行加盐萃取，体积比为：萃取剂:
盐析剂：酸水=2〜3： 0.8-1.5： b萃取后萃取相中异丙隸含虽大于90% （脱萃取剂儿 萃余相中异丙醉含呈小于0.1%。
-（3）将萃取后有机相通入恒沸蒸饱脱水塔进行精制，塔顶温度60〜65C,回流 比R二1.5〜2.5,塔釜温度98.0〜98.51,塔釜中采出的即为精制异丙醇，异丙醇含量 大于99.5%,水含殳小于0.15%。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中Q脂肪屋、异丙 醇和水含量分别为75%〜85%, 12%〜20%和1-4%,以此有机相作为萃取剂循环使 用，盐析剂经浓缩后在步骤（2）中循环套用，盐析效果无明显下降，蒸发听得二次 蒸汽可综合利用。
气炮
1.3.4渗透汽化工艺工业萘
渗透汽化（渗透蒸发）是一种以混合物中组分渗透压差为推动力，依靠各组分在 膜中的溶解与扩散速率的差异实现混合物分离的新型膜分离技术过程，其工艺流程见 图1・5。
图卜5渗透汽化工艺
Flg.l ・5 Process of Pervaporation
曾盔.李继定等"I介绍了用缩甲醛改性的PVA/PAN复合膜的制备方法，并用于 质量分数低于5%的微水异丙醇体系的渗透汽化（PV）深度脱水研究，考察了操作温度、 料液浓度与操作压力等因素对分离性能的影响：渗透通呈J与分离系数a均随温度的
升高而增大，而随料液异丙醇浓度的升商J减小而a增大，在72dC. 1.6kPa膜后压力 下，该膜对含异丙醇质量分数为98%的体系，仍有a =316, J=262g/(m・h)的分离效能。
■
1.3.5分子晞脱水工艺
1.3.5.1分子端简介
分子筛是一种能分离不同大小分子的固体吸附剂。它是以SiO2和AI2O3为主要成 分的结晶铝硅酸盐，其晶体中有许多一定大小的空穴，空穴之间有许多直径相同的孔 相连。它能将
比孔径小的分子吸附到孔穴内部，而把I：匕孔径大的分子排斥在外面，起 到筛分分子的作用，因而被形象地称为“分子筛”。它是白晶状粉末，为了使用上 的需要，常加入某些粘合剂制成颗粒或片状V)。
Smith对沸石的定义为【⑹：“沸石是具有骨架结构的硅铝酸盐，骨架形成的空穴山 大的离子和水分子所占据，两者可以自由移动，而进行离了交换和可逆地脫水”。骨 架结构包括以角相连的四面体，其中小的原子(统称T原子)位于四面体的中心，氧 原子位于四而体的角端上。T原子对天然沸石为A1或Si原子，但在合成沸石中也可 以改用其它的原子，如Ga, Gc和P等。目就已有将Fc、Gr、V、Mo等元素引入沸 石竹架的报道。在天然沸石中，空穴内的离子可以为一价或二价，主要是Na、Ca、K、 Mg和Ba。合成的结品硅铝酸金属盐多水化合物的化学通式为：
Mex/n[(AlO2)x(Si02)ymH2O
式中：Me—阳离子，主要是NaS K+和Ca2+等减金屈离子；
n—原子价数，可交换的金属阳离子Me四川商业高等专科学校的数目；
m —结晶水的靡尔数；
x、y—化学式中原子的配平数。
分子筛种类繁多，常用的有：A型，X型，Y型，ZSM型等。
X和Y型分子筛骨架结构相同，孔径大小也基本相同，为9〜10埃，只是硅铝 比不同。A型分子筛的结构如图1-6所示：
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议