一、工作场所空气有毒物质测定—氧化钙、氰氨化钙检测作业指导书 钙及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法
1 适用范围
本作业指导书规定了工作场所空气中钙及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法，适用于工作场所空气中氰氨化钙、氧化钙的浓度检测。
2 引用标准
GBZ/T 300.7-2017工作场所空气有毒物质测定 第7部分： 钙及其化合物
3 工作目的与要求
3.1 确保操作人员的职业健康安全、设备财产安全和环境安全；
3.2 熟知、熟练运用本作业指导书内容并严格执行。
4 工作原理及条件
赫尔利4.1 原理
空气中气溶胶态钙及其化合物（氰氨化钙、氧化钙）用微孔滤膜采集，消解后，用乙炔-空气火焰原子吸收分光光度计，在422.7nm波长下测定吸光度，进行定量。
4.2 仪器
丙烯酸酯4.2.1 微孔滤膜，孔径 0.8μm。
4.2.2 大采样夹，滤料直径为 37mm 或 40mm。 4.2.3 小采样夹，滤料直径为 25mm。
4.2.4 空气采样器，流量范围 0L/min～2L/min 和 0L/min～10L/min。
4.2.5 烧杯,50mL。
4.2.6 控温电热器。
4.2.7 具塞刻度试管,10mL。
4.2.8 原子吸收分光光度计，具乙炔-空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯。
4.2.9 电子天平，感量 0.001g。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯。
4.3.2 消解液：1 体积高氯酸（ρ20＝1.67g/mL）与 9 体积硝酸（ρ20＝1.42g/mL）混合。
中脑边缘系统4.3.4 铯溶液，10g/L:1.47g 硝酸铯或 1.27g 氯化铯溶于水，稀释至 100mL。
4.3.5 镧溶液，10g/L:3.12g 硝酸镧[La(NO3)3·6H2O]溶于水，稀释至 100mL。
4.3.6 标准溶液：用水稀释国家认可的钙标准溶液成 50.0μg/mL 钙标准应用液。
现场采样按照 GBZ 159 执行。
5.1 短时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的大采样夹，以 5.0L/min 流量采集 15min 空气样品。
5.2 长时间采样：在采样点，用装好微孔滤膜的小采样夹，以 1.0L/min 流量采集 2h～8h 空气样品。
5.3 采样后，打开采样夹，取出滤膜，接尘面朝里对折两次，放入清洁的塑料袋或纸袋中，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可长期保存。
5.4 样品空白：在采样点，打开装好微孔滤膜的采样夹WorldEnergy，立即取出滤膜，放入清洁的塑料袋或纸袋中，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于 2 个样品空白。
6 分析步骤
6.1 样品处理：将微孔滤膜放入烧杯中，加入 5mL 消解液，盖上表面皿，在控温电热器上约 200℃ 消解至冒高氯酸浓烟。取下稍冷，用盐酸溶液将残液定量转移入具塞刻度试管中，加入 1mL 铯溶液和1mL 镧溶液，加盐酸溶液至 10.0mL。摇匀，样品溶液供测定。
6.2 标准曲线的制备：取 5 支～8 支 10.0mL 容量瓶，分别加入 0.0mL～2.0mL 钙标准应用液，各加入 1mL 铯溶液和 1mL 镧溶液，加盐酸溶液至刻度，配成 0.0μg/mL～10.0μg/mL 浓度范围的钙标准系列。将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在 422.7nm 波长下，用乙炔-空气贫燃气火焰分别测定标准系列各浓度的吸光度。以测得的吸光度对相应的钙浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
6.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中钙的浓度(μg/mL)。若样品溶液中钙浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
7 计算
7.1 按 GBZ 159 的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
7.2 按式（1）计算空气中钙的浓度：
式中：
C —空气中钙的浓度，乘以1.4为氧化钙的浓度，乘以2位氰氨化钙的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m3)；
10—样品溶液的体积，单位为毫升（mL）；
C0 —测得样品溶液中钙的浓度（减去样品空白）金华税案，单位为微克每毫升（μg/mL）；
V0—标准采样体积，单位为升（L）。
7.3 空气中的时间加权平均接触浓度（CTWA）按 GBZ 159规定计算。
8 说明
8.1 本法按照 GBZ/T 210.4 的方法和要求进行研制。本法的检出限为 0.04μg/mL，定量下限为 0.13μg/mL，定量测定范围为0.13μg/mL～10μg/mL（按 Ca 计）；以采集 75L 空气样品计，最低检出浓度为0.007mg/m，最低定量浓度为0.02mg/m3（按 CaO 计）；相对标准偏差为 短篇伦理小说0.9％～1.2％，平均采样效率为 99.8％，平均消解回收率为 99％。
8.2 本法测定的是总钙，在多种钙化合物共存下，不能分别测定。在没有其他钙化合物共存的情况下，可以用于测定各种钙的化合物，但需要换算，例如钙浓度乘以1.4为氧化钙的浓度，乘以2为氰氨化钙的浓度。
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8.3在本法条件下，样品溶液中 1000μg/mL Na+、K+，125μg/mL Li+，100μg/mL PO 3-，50μg/mL Al3+， 不干扰测定。8.4本法也可采用微波消解法。
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