火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告

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火焰原子吸收法测定水中钾的方法验证报告

（实验室）

摘要：本文通过对火焰原子吸收法测定水中的钾进行了一系列的验证分析，并利用数理统计方法，计算出方法的最低检出限为 0.022mg/L，标准曲线相关系数为0.9996，精密度为0.1～0.5%，回收率在100%～102%之间。以上各项指标均符合方法的要求。

关键词：火焰原子吸收法；钾；方法验证

一、原理

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。

二、试剂

1．硝酸(HNO3)：优级纯

2．钾标准贮备液：1000mg/L（环境保护部标准样品研究所提供）。

3．硝酸铯溶液：10g/L

三、仪器及其实验参数

1．TAS-990原子吸收分光光度计，配有钾空心阴极灯。

2．波长766.5nm；灯电流 6 mA；狭缝 0.4 nm；测量方式峰高。

四、操作步骤

1．试样的制备

取25ml样品于50ml容量瓶中，加3.0ml硝酸铯溶液，用水稀释至标线，摇匀待测。

2．钾标准使用液配制

准确移取10.0ml 中文科技期刊数据库1000mg/L的钾标准贮备液于100ml容量瓶中，用1%的硝酸溶液定容至刻度，得100.0mg/L的钾标准使用液。

3．钾校准溶液配制

准确移取100.0mg/L的钾标准使用液0，0.50，1.00，1.50，2.50ml于50ml容量瓶中，加3ml硝酸铯溶液，用1%的硝酸溶液定容至刻度，摇匀。得0，1.00，2.00，3.00，5.00mg/L 的工作曲线溶液。

4．加标回收溶液

在50ml样品1和样品2中分别加入1ml和2ml浓度为100.0mg/L的标准使用液，并各加入1.5 ml硝酸铯溶液和1mlHNO3。

五、测定

将原子吸收分光光度计调整到最佳状态后，按照设定的仪器参数进行工作曲线系列及空白液、试样液、加标液的测定。测定次数为3次。

六、工作曲线

表1 工作曲线

topgamer浓度(mg/L )	0.00	1.00	2.00	3.00	5.00
RSD%(n=3)	0.4006	1.3406	0.4991	0.4795	0.0352
吸收值Abs.	0.0541	0.3403	0.5648	0.8071	1.3110
回归方程及相关系数		Abs.= 0.2484 Conc. + 0.0690 r=0.9996

七、方法检出限

工作曲线范围：0～5.00mg/L；工作曲线斜率：0.2484Abs/（mg/L）；

取样品空白重复检测11次，计算吸收值标准差为 0.0009Abs；

仪器检出限（D.L）＝3 × 空白吸收值的标准差 / 工作曲线斜率

＝ 3 × 0.0009Abs / 0.2484 Abs/（mg/L）= 0.011mg/L

方法检出限 = D.L×V / V0 = 0.011mg/L× 50ml÷25ml=0.022 mg/L

八、精密度实验

表2 精密度实验
		0.1×C	0.5×C	0.9×C
测	浓度(mg/L)	0.500	2.500	4.500
	1	0.506	2.524	4.677
定	2	0.505	2.501	4.677
	3	0.505	2.519	4.666
结	4	0.510	2.522	4.685
	5	0.503	2.514	4.679
果	6	0.508	2.510	4.671
	平均值(mg/L)	0.506	2.515	4.676
	标准偏差s	0.0010	0.0024	0.0017
	变异系数cv%	0.5088	0.3400	0.1360

九、准确度实验

铝合金牺牲阳极

表3 准确度实验
类别	分析样品编号	样品1	样品2
测	1	1.197	半规管1.584
定	2	1.203	1.582
结	3	1.204	1.583
果	4	1.218	1.594
mg/L	5	1.203	1.575
	6	1.199	1.591
中美在线	平均值(mg/L)	1.204	1.585
	标准偏差s	0.0022	0.0020
	变异系数cv%	0.5979	0.4261
加标回收	加标样品编号	样品1+标	样品2+标
	1	2.230	3.569
测	2	2.218	3.596
定	3	2.211	3.593
结	4	2.224	3.583
果	5	2.229	3.588
mg/L	6	2.238	3.604
	平均值(mg/L)	2.225	3.589
	标准偏差s	0.0027	0.0032

摩托罗拉l2变异系数cv%	0.4245	0.3365
加标量(mg)	0.100	0.200
回收量(mg)	0.102	0.200
回收率(%)	102	100

十、评价与验证结论

1．评价

（1）空白值最低检出限评价

本方法的最低检出限为0.05mg/L，本实验的最低检出限为0.022mg/L，符合方法要求。

（2）精密度评价

方法中要求相对标准偏差（变异系数）＜0.5%，本实验的相对标准偏差（变异系数）在0.1～0.5%，符合方法要求。

（3）准确度评价

方法中给出加标回收率在95～105%，本实验的加标回收率在100%～102%之间，符合方法要求。

2．结论

通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。

参考文献

1．国家环保总局编《水和废水监测分析方法》第四版中国环境科学出版社 2002

2010年03月13日

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