GBZ T 160.6-2004 工作场所空气有毒物质测定：钙及其化合物

前言

为贯彻执行‘工业企业设计卫生标准“(G B Z1)和‘工作场所有害因素职业接触限值“(G B Z2)，特制定本标准㊂本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中钙及其化合物[包括氧化钙(C a l c i u mo x i d e)和氰氨化钙(C a l c i u mc y a n a m i d e)等]的浓度㊂

本标准从2004年12月1日起实施㊂

本标准由全国职业卫生标准委员会提出㊂

本标准由中华人民共和国卫生部批准㊂

本标准起草单位：四川省疾病预防控制中心㊂

上清华变白富美

本标准主要起草人：武皋绪和赵承礼㊂

工作场所空气有毒物质测定江苏省栟茶高级中学

钙及其化合物

1范围

本标准规定了监测工作场所空气中钙及其化合物浓度的方法㊂

本标准适用于工作场所空气中钙及其化合物浓度的测定㊂

2规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款㊂凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本㊂凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准㊂

G B Z159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

3火焰原子吸收光谱法

3.1原理

空气中钙及其化合物用微孔滤膜采集，消解后，在422.7n m波长下，用乙炔空气火焰原子吸收光谱法测定㊂

3.2仪器

3.2.1微孔滤膜，孔径0.8μm㊂

3.2.2采样夹，滤料直径40m m㊂

3.2.3小型塑料采样夹，滤料直径25m m㊂

3.2.4空气采样器，流量0~3L/m i n和0~10L/m i n㊂

3.2.5烧杯,50m l㊂

3.2.6电热板或电砂浴㊂

3.2.7具塞刻度试管,10m l㊂

3.2.8原子吸收分光光度计，配备乙炔空气火焰燃烧器和钙空心阴极灯㊂

3.3试剂

实验用水为去离子水，试剂和酸为优级纯，其他试剂为分析纯㊂

3.3.1硝酸,ρ20=1.42g/m l㊂

3.3.2盐酸,ρ20=1.18g/m l

3.3.3高氯酸,ρ20=1.67g/m l㊂

3.3.4消化液，高氯酸ʒ硝酸=1ʒ9㊂

3.3.5盐酸溶液,1%(v/v)㊂

3.3.6铯溶液,10g/L：称取1.47g硝酸铯或1.27g氯化铯，溶于水，稀释至100m l㊂

彝药3.3.7镧溶液,10g/L：称取3.12g硝酸镧[L a(N O3)3㊃6H2O]，溶于水，稀释至100m l㊂

3.3.8标准溶液：称取0.2498g无水碳酸钙(光谱纯)，溶于少量水中，加2m l盐酸，定量转移入100m l 容量瓶中，用水稀释至刻度㊂此溶液为1.0m g/m l标准贮备液㊂临用前，用水稀释成50.0μg/m l钙标准溶液；或用国家认可的标准溶液配制㊂

3.4样品的采集㊁运输和保存

现场采样按照G B Z159执行㊂

3.4.1 短时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的采样夹，以5L /m i n 流量采集15m i n 空气样品㊂

3.4.2 长时间采样：在采样点，将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹，以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样

品㊂

3.4.3 个体采样:彭斯

将装好微孔滤膜的小型塑料采样夹佩戴在监测对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L /m i n 流量采集2~8h 空气样品㊂

3.4.4 样品空白:

将装好微孔滤膜的采样夹带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品㊂七个人2011

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放入清洁的塑料袋或纸袋内，置清洁容器内运输和保存㊂

样品在室温下可长期保存㊂3.5 分析步骤3.5.1 样品处理：将采过样的滤膜放入烧杯中，加入5m l 消化液，在电热板上加热消解，保持温度在200ħ左右，消解完全，至冒高氯酸浓烟㊂用盐酸溶液溶解残渣，定量转移入具塞刻度试管中，加入1m l 铯溶液和1m l 镧溶液，加盐酸溶液至10.0m l ㊂摇匀，供测定㊂若样品液中钙浓度超过测定范围，用盐酸溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数㊂

3.5.2 标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00㊁0.20㊁0.60㊁1.00㊁1.40㊁2.00m l 钙标

准溶液，各加入1m l 铯溶液和1m l 镧溶液，加盐酸溶液至10.0m l ，配成0.0㊁1.0㊁3.0㊁5.0㊁7.0㊁10.0μg /m l 钙浓度标准系列㊂将原子吸收分光光度计调节至最佳测定状态，在422.7n m 波长下，用贫燃气火焰分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对钙浓度(μg /m l )绘制标准曲线㊂

3.5.3 样品测定:美南日报

用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的吸光度值后，由标准曲线得钙浓度(μg /m l )㊂3.6 计算

3.6.1 按式(

1)将采样体积换算成标准采样体积:V o =Vˑ293273+t ˑP 1

01.3(1)………………………………………………式中:

V o 标准采样体积,L ;V 采样体积,L ;t 采样点的温度,ħ;

P 采样点的大气压,k P a

㊂3.6.2 按式(2)计算空气中钙的浓度:C =10c V o

(2)…………………………………………………………式中:C 空气中钙的浓度，乘以1.40为氧化钙的浓度；乘以2为氰氨化钙,m g /m 3;c 测得样品溶液中钙的浓度(减去样品空白),μg /m l ;10 样品溶液的体积,m l ;V o 标准采样体积,L ㊂3.6.3 时间加权平均接触浓度按G B Z159规定计算㊂

3.7 说明

3.7.1 本法的检出限为0.04μg /m l ；最低检出浓度为0.005m g /m 3(以采集75L 空气样品计)㊂测定范围为0.04~10μg /m l ，相对标准偏差为0.9%~1.2%㊂3.7.2 本法的平均采样效率为99.8%㊂平均消解回收率为9

9%㊂2

G B Z /T 1

60.6 2004

G B Z/T160.6 2004

3.7.3在本法条件下,1000μg/m lN a+㊁K+,125μg/m lL i+,100μg/m l P O3-4,50μg/m lA l3+,25μg/m l

C a2+，不干扰测定㊂

3.7.4样品也可采用微波消解方法㊂

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