31.实验化学
1．某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC2O4•2H2O)，进一步制备高纯度还原铁粉。 已知：FeC2O4•2H2O难溶于水，150℃开始失结晶水；H2C2O4易溶于水，溶解度随温度升高而增大。
A．步骤②，H2C2O4稍过量主要是为了抑制Fe2+水解 B．步骤③，采用热水洗涤可提高除杂效果
C．步骤③，母液中的溶质主要是(NH4)2SO4和H2C2O4
D．步骤③，如果在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃
(2) 如图装置，经过一系列操作完成步骤③中的抽滤和洗涤。请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整(洗涤操作只需考虑一次)：
开抽气泵→a→b→d→ →c→关抽气泵。
a．转移固液混合物； b．关活塞A； c．开活塞A；
d．确认抽干； e．加洗涤剂洗涤。
(3) 称取一定量的FeC2O4•2H2O试样，用硫酸溶解，
采用KMnO4滴定法测定，折算结果如下：
n(Fe2+)/mol | n(C2O42－)/mol 海陵文教网 | 试样中FeC2O4•2H2O的质量分数 |
9.80×10－4 | 9.80×10－4 | 0.980 |
| | |
由表中数据推测试样中最主要的杂质是 。
(4) 实现步骤④必须用到的两种仪器是 (供选仪器：a．烧杯；b．坩埚；c．蒸馏烧瓶；d．高温炉；e．表面皿；f．锥形瓶)；该步骤的化学方程式是 。
(5) 为实现步骤⑤，不宜用炭粉还原Fe2O3，理由是 。
2．某兴趣小组用铝箔制备Al2O3、AlCl3•6H2O及明矾大晶体，具体流程如下： 已知：AlCl3•6H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明矾在水中的溶解度如下表。
温度/℃ | 0 | 10 | 20 | 30 | 40 | 60 | 80 | 90 |
溶解度/g | 3.00 | 3.99 | 5.90 | 8.39 | 11.7 | 24.8 | 71.0 | 109 |
| | | | | | | | |
请回答：(1) 步骤Ⅰ中的化学方程式 。
步骤Ⅱ中生成Al(OH)3的离子方程式 。
(2) 步骤Ⅲ，下列操作合理的是 。 A．坩埚洗净后，无需擦干，即可加入Al(OH)3灼烧 B．为了得到纯Al2O3，需灼烧至恒重 C．若用坩埚钳移动灼热的坩埚，需预热坩埚钳 D药绘图．坩埚取下后放在石棉网上冷却待用 E．为确保称量准确，灼烧后应趁热称重
(3) 步骤Ⅳ，选出在培养规则明矾大晶体过程中合理的操作并排序 。
十八大特邀代表①迅速降至室温 ②用玻璃棒摩擦器壁 ③配制90℃的明矾饱和溶液 ④自然冷却至室温
⑤选规则明矾小晶体并悬挂在溶液中央 ⑥配制高于室温10~20℃的明矾饱和溶液
(4) 由溶液A制备AlCl3•6H2O的装置如图：
①通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和 。
②步骤Ⅴ，抽滤时，用玻璃纤维替代滤纸的理由是 ；
洗涤时，合适的洗涤剂是 。
③步骤Ⅵ，为得到纯净的AlCl3•6H2O，宜采用的干燥方式是 。
3．ClO2是一种优良的消毒剂，浓度过高时易发生分解，常将其制备成NaClO2固体以便运输和贮存。过氧化氢法制备NaClO2固体的实验装置如图1所示。
已知：2NaClO3＋H2O2＋H2SO4＝2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O
2ClO2＋H2O2＋2NaOH＝2NaClO2＋O2↑＋2H2O
ClO2熔点－59℃、沸点11℃；H2O2沸点150℃
美立客官方旗舰店请回答：(1) 仪器A的作用是 ；冰水浴冷却的目的是
(写出两种)
(2) 空气流速过快或过慢，均降低NaClO2产率，试解释其原因十一届全国人大代表名单 ；
。
(3) Clˉ存在时会催化ClO2的生成。反应开始时在三颈烧瓶中加入少量盐酸，ClO2的生成速率大大提高，并产生微量。该过程可能经两步反应完成，将其补充完整：
① (用离子方程式表示)， ② H2O2＋Cl2＝2Clˉ＋O2＋2H+
(4) H2O2浓度对反应速率有影响。通过图2所示装置将少量30% H2O2溶液浓缩至40%，B处应增加一个设备。该设备的作用是 ，馏出物是 。
(5) 抽滤法分离NaClO2过程中，下列操作不正确的是 。
A．为防止滤纸被腐蚀，用玻璃纤维代替滤纸进行抽滤
B．先转移溶液至漏斗，待溶液快流尽时再转移沉淀
C．洗涤沉淀时，应使洗涤剂快速通过沉淀
D．抽滤完毕，断开水泵与吸滤瓶间的橡皮管后，关闭水龙头
4．某研究小组在实验室以含铁的铜屑为原料制备Cu(NO3)2•3H2O晶体，并进一步探究用SOCl2制备少量无水Cu(NO3)2。设计的合成路线如下：
已知：Cu(NO3)2•3H2O Cu(NO3)2•Cu(OH)2 CuO
SOCl2熔点-105℃、沸点76℃、遇水剧烈水解生成两种酸性气体。
请回答：(1) 第②步调pH适合的物质是 (填化学式)。
(2) 第③步包括蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤等步骤，其中蒸发浓缩的具体操作是
。
为得到较大颗粒的Cu(NO3)2•3H2O晶体，可采用的方法是 (填一种)。
(3) 第④步中发生反应的化学方程式是 。
(4) 第④步，某同学设计的实验装置示意图(夹持及控温装置省略，如图1)有一处不合理，请提出改进
方案并说明理由 。
装置改进后，向仪器A中缓慢滴加SOCl2时，需打开活塞 (填“a”、‘‘b”或“a和b”)。
(5)为测定无水Cu(NO3)2产品的纯度，可用分光光度法。
已知：4NH3•H2O + Cu2+ = Cu(NH3)42+ + 4H2O；Cu(NH3)42+ 对特定波长光的吸收程度(用吸光度A低碳世界表示)与Cu2+ 在一定浓度范围内成正比。现测得Cu (NH3)42+ 的吸光度A与Cu2+ 标准溶液浓度关系如右下图所示：
准确称取0.3150 g无水Cu(NO3)2，用蒸馏水溶解并定容至100 mL，准确移取该溶液10.00 mL，加过量NH3•H2O，再用蒸馏水定容至100 mL，测得溶液吸光度A=0.620，则无水Cu(NO3)2产品的纯度是
(以质量分数表示)。
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