原子荧光期间核查方法

化工生物技术BSEZ-03-11-2007-D/0—(4)
原子荧光光度计期间核查方法
待遇服一、前处理及仪器使用注意事项
原子荧光是原子蒸气受具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后去活化回到某一较低能态(常常是基态)而发射出特征光谱的物理现象。当激发辐射的波长与产生的荧光波长相同时,称为共振荧光,它是原子荧光分析中最主要的分析线。各种元素都有其特定的原子荧光光谱,根据其原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。
用有证标准物质进行测量,根据其中所含有的元素种类及含量选择合适的空心阴极灯,配制合适的标准曲线浓度,制定标准曲线。
样品进行前处理时,注意样品称重与加入酸的比例,在电热板上赶酸时,注意温度的控制,不能超过150℃,防止元素的损失。需要加入硫脲的,加入硫脲,定容。在做完曲线测量后,清洗仪器,防止在做完高浓度的标准溶液后就测量样品,造成误差。平行测量几次,保证几次测量的数据在允许误差范围内。
进行测量前,调整好灯的位置,预热,至少半小时,进行测量。
每次测量完毕,用3%盐酸清洗管路,保证管路无污染。
二、原子荧光期间核查操作步骤
1、期间核查一般情况下半年一次,大批量检测样品之前,做一次期间核查;
2、检出限的测定
2.1将仪器各参数调至最佳工作状态,用硼氢化钾作还原剂分别对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后按线性回归法求出斜率b:
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式中: If——荧光强度测量值;
      ——溶液质量浓度,
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      V——进样体积,
2.2与上述完全相同的条件下,对空白溶液连续进行11次荧光强度测量,并求出其标准偏差水面曲线
式中:——单次空白的荧光强度测量值;
      ——11次空白的荧光强度测量值的算术平均值。
2.3按下式计算仪器测砷的检出限,该值应0.4ng。
3、测量重复性的测定
在进行检出限测量时,对质量浓度为10的砷标准溶液连续进行7次重复测量,求出其相对标准偏差(RSD),该值应3%
式中: If ——荧光强度测量值;
      ——7次荧光强度测量值的算术平均值。
4、测量线性
失恋的痛将仪器各参数调至最佳工作状态,对0.0、1.0、2.0、5.0、10.0砷标准溶液进行3次重复测量,记录荧光强度测量值,取算术平均值后按线性回归法求出工作曲线的线性相关系数r,该值应0.997。
5、将以上测量结果与理论值进行比较,查看是否在允许误差范围内。
6、最后得出结论仪器运行是否正常。

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