化验室设计方案

天然矿泉水质量检测实验室设计方案
1.所需实验室及任务
(一).水中无机阴离子检测实验室
  主要检测天然矿泉水中无机阴离子的含量,所要测的无机阴离子有F-,NO2-,NO3-,SO六氟异丙醇42-。所用方法为:水中无机阴离子的测定(离子谱法)SL88-1994
1.实验室所需仪器:
1.离子谱仪由离子谱仪及所需附件组成的分析系统包括注射器分离柱压缩空气检测器
2.阴离子保护柱填料与分离柱相同
3.阴离子分离拄柱或等效柱中国工程物理研究院
4.阴离子抑制装置阴离子微膜抑制器或等效抑制柱
5.检测器电导池
6.记录仪与离子谱仪配套的记录仪或积分仪
7.分析天平感量
8.常用实验设备(例如玻璃仪器)。
2.实验室进行试验所需试剂:
(1)纯水:不含待测阴离子的重蒸馏水或去离子水电导率应小于0.1mS/m
(2)淋洗液:1.7mmol/L碳酸氢钠,1.8mmol/L碳酸钠。淋洗液应经0.45μm滤膜过滤后使用
(3)硫酸再生液:0.0125mol/L;量取1.4ml浓硫酸(ρ=1.84g/mL)在不断搅拌下慢慢倒入水中并稀释至2L再移至专用的塑料桶中贮存
(4)氟离子(F-标准贮备液1000mg/L
5)硝酸根(NO3-
)标准贮备液:1000mg/L,准确称取1.3710g硝酸钠溶于纯水中再移至1000mL容量瓶用水稀释至标线
6)亚硝酸根(NO2-)标准贮备液:1000mg/L,准确称取1.5000g亚硝酸钠溶于纯水中再移至1000mL容量瓶用水稀释至标线
7)硫酸根(SO42-)标准贮备液1000mg/L:溶解1.8141g硫酸钾溶于纯水中再移至1000mL容量瓶用水稀释至标线
(二).淋洗液在线发生离子谱室
主要检测饮用水中溴酸盐和溴化物的含量,所用方法为:淋洗液在线发生离子谱法检测饮用水中痕量溴酸盐和溴化物  (中国卫生检验杂志20087月第18卷第7期)
1.实验室所需仪器
    Dionex ICS 1000离子谱系统,包括单元泵、DS6抑制型电导检测器、ASRS—ULTRAII 4 IILrn阴离子抑制器、柱温箱、AS40自动进样器及Chromeleon 68谱工作站;
全玻璃溶剂过滤器(美国Waters公司)Milli—Q纯水系统。
  2.实验室进行试验所需试剂
1)溴酸钾标准品(>998%,Sigma公司);溴化钾和氢氧化钠(GR,中国医药集团上海化学试剂公司)
2)溴酸盐标准储备溶液:准确称取131 g,溶解于少量水中,转移人1000 ml容量瓶并用水定容至刻度,此溶液即为100 mgml溴酸盐的标准储备溶液。
3)溴化钾标准储备溶液:准确称取150 g,溶解于少量水中,转移入1000 ml容量瓶并用水定容至刻度,此溶液即为100 me,ml溴化物的标准储备溶液。
4)实验用水均来自Milli—Q纯水系统;尼龙滤膜:022 ttm;水样品为所在水厂生产水。
(三).饮用水中重金属含量的测定实验室
本实验室主要测定饮用水中砷(AS,铅(Pb),汞(Hg),硒(Se),镉(Cd)。所
用方法分别有:双道原子荧光光度法;氢化物原子荧光法测定生活饮用水及其水源水中的铅(中国卫生检验杂志200712月第l7卷第12期); 微波消解原子荧光法测定水中的硒;双硫腙分光光度法
1.实验室所需仪器:pki ca
(1)AFS830原子荧光光度计,铅空心阴极灯,
(2)125ml分液漏斗。
(3)10ml具塞比管。
(4)分光光度计。
(5) AFS2201型双道原子荧光光谱仪,硒特制空心阴极灯,砷空心阴极灯,汞空心阴极灯MK-1A型光纤压力自控密闭微波消解仪,附聚四氟乙烯样杯。
2.实验室进行试验所需试剂
(1)硝酸、盐酸均为优级纯;
(2)(200 gL):称取200 g铁,溶于100 ral 蒸馏水中;
(3)硼氢化钠溶液(NaBH )(20 L,含铁8 gL):称取05 g氢氧化钠溶于少量纯水中,加入硼氢化钠100 g,混匀。加入20 m1(200 gL),用纯水定容至500 ml,此溶液现用现配;
(4)草酸(21) L):称取20 g草酸,溶于100 ml纯水中;硫氰酸钠(2o gL):称取20 g硫氰酸钠,溶于100 ml纯水中;
(5)铅标准贮备溶液[P=100 mgm~]:购于国家标准物质中心;铅标准溶液[P(Pb)=10 ]:取100 ml铅标准储备溶液[P(Pb)=100 mgm1]100 ml容量瓶中,用1 硝酸溶液逐级稀释成10~sml的铅标准溶液;
(6)铅标准使用溶液[P(1)b =1000 ngm1]:取100 ml铅标准溶液[P =10峭/m1]100 ml容量瓶中,用纯水定容至刻度。实验所用试剂均为优级纯。泰安市地方税务局
(7)0.100mg/ml镉标准贮备溶液:称取0.1000g金属镉(镉含量99.9%以上),加入30ml1+9硝酸,使金属镉溶解,然后加热煮沸,最后用纯水定容至1000ml
(8)1.00μg/ml镉标准溶液:取镉标准贮备溶液10.00ml1000ml1000ml容量瓶中,再加入10ml浓盐酸,用纯水稀释至刻度,则1.00ml1.00μg镉。
(9)0.1%双硫腙氯仿贮备溶液:称取0.10g双硫腙(C13H12N4S,又名二苯基硫代卡巴腙,铜试剂等),溶于氯仿中,并稀释至100ml,贮存于棕瓶中,置冰箱内保存。
(10)吸光度0.82(透光率15%)的双硫腙氯仿溶液:临用前将0.1%双硫腙氯仿贮备溶液用氯仿稀释(约10倍)成吸光度为0.82(波长500nm1cm比皿)。
(11)吸光度0.40(透光率40%)的双硫腙氯仿溶液:临用前将0.1%双硫腙氯仿贮备溶液用氯仿稀释(约20倍)成吸光度为0.40(波长500nm1cm比皿)。
(12)1%-氢氧化钠溶液:称取400g氢氧化钠和10g,溶于纯水中,并稀释至1000ml。贮存于聚乙稀瓶中,可稳定1~2个月。注意此溶液剧毒。
(13)0.05%-氢氧化钠溶液:称取400g氢氧化钠和0.5g,溶于纯水中,并稀释至1000ml。贮存于聚乙稀瓶中,可稳定1~2个月。注意此溶液剧毒。
(14)20%盐酸羟胺溶液:称取20g盐酸羟胺(NH2OH·HCL),溶于纯水中,并稀释至100ml
(15)25%酒石酸钾钠溶液:称取25g酒石酸钾钠(KnaC4H4O6·4H2O),溶于纯水中, 并稀释至100ml
(16)2%酒石酸溶液:称取20g酒石酸(C4H6O6),溶于纯水中,并稀释至1000ml。贮于冰箱中。使用时必须保持冰冷。
(17)浓硝酸:优级纯。
(18)高氯酸(HCLO4):优级纯
(19)氯仿:氯仿必须纯净。氯仿中有氧化物存在时可用20%亚硫酸钠(Na2SO3·7H2O) 萃洗2 次,重蒸馏后方可使用,或将含有氧化物的氯仿加入适量20%盐酸羟胺溶液萃洗1 次后,再用纯水洗去残留的盐酸羟胺,抽去水相后即可使用。
(20)24%氢氧化钠溶液:称取24g 氢氧化钠,溶于纯水中,稀释至100ml
(21) 盐酸:优级纯(ρ201.19 g/ml);硝酸:优级纯(ρ201.42 g/ml);30%过氧化氢,优级纯;
(22)铁溶液(100 g/L):称取铁10 g,用水稀释至100 ml
(23)硼氢化钾溶液(20 g/L):称取5 g硼氢化钾并使其溶于250 ml 5 g/L的氢氧化钾溶液中;硒标准储备液(0.10 mg/ml);由中国标准物质研究中心提供。
(24)硒标准使用液〔0.05 ug/ml〕:吸取硒标准储备溶液 5.00 ml500 ml容量瓶中,用纯水定容。此液1.00 ml1.00 μgwald硒。吸取此溶液5.00 ml100 ml容量瓶中,用纯水定容。此液1.00 ml0.05 μg硒,临用前现配。
(以下所用试剂纯度为优级纯或分析纯,测定用水为去离子水。)
(25)氢氧化钠溶液(0.5%):称取0.5 g氢氧化钠溶于纯水中,稀释至100 mL
(26)硼氢化钾溶液(2.0%):称取硼氢化钾2.0 g溶于100 mL0.5%氢氧化钠溶液中,混合均匀。 
(27)载流(10%盐酸溶液):吸取50 mL浓盐酸,用纯水稀释至500 mL。 
(28)硫脲-抗坏血酸溶液:称取10.0 g硫脲加约80 mL纯水,加热溶解,放置冷却后,向其中加入10.0 g抗坏血酸,稀释至100 mL
(29)砷标准储备液(1.00 mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
(30)汞标准储备液(1.00 mg/mL):由国家标准物质研究中心提供。
(四).度和PH值检测室
本实验室主要检测水样的度和PH值,所使用的方法:铂-钴比法(GB11903-89,水溶液pH值的测定电位法(GB/T 636893)
1.实验室所需仪器
(1)电位计:最小刻度〔).lPH单位.
(2)玻璃电极
(3)参考电极:甘汞/氯化钾型
(4)复合电极:用以代替玻璃电极和参考电极
(5)磁力搅拌器,
(6)烧杯:150 ml,容量瓶:100 mL;温度计:0--loo C,水浴锅,比管。
2.实验进行时所需试剂
(1)go to the goal蒸馏水无二氧化碳。符合GB 6682的三级按GB 6034.1.1条的规定制备。
(2)标准缓冲榕液:从常用的标准缓冲溶液中选取两种以校准电位计,它们的PH值应尽可能接近试样溶液预期的PH其中,种和预期值相差不得超过一个PH单位。
(3)氯铂酸钾和氯化钴标准溶液。规定每升水中含1mg铂和0.5mg钴。
(5)物品储藏室
  化学试剂和玻璃器皿的贮藏和保管,有毒和危险试剂的安置(配备安全柜)。                                                                                                                                                                   
                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                                       

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