CHENGSHIZHOUKAN 2019/1
法制与社会发展
周 丹 黄巧燕 黄献珠 吴清仪 广西地质矿产测试研究中心
摘要：本文针对采用水浴消解法和微波消解法对土壤样品进行预处理，采用原子荧光测定土壤中锑的含量。关键词：土壤；锑；消解；原子荧光 随着全球污染问题的日益突出，土壤环境质量受到了人们的广泛重视。锑是一种带有银光泽的灰金属，在土壤中通常以二价锑和五价锑形式存在。锑是生物体非必需金属，人体长期食用被锑污染的粮食、水果等会引起锑慢性中毒，损害肝肾，因此准确测定土壤中锑含量是很有必要的。目前锑的测定方法主要有分光光度法，原子吸收法和原子荧光法等，原子荧光法具有分析速度快、灵敏度高、操作简单等优点广泛运用在各个领域的测定。土壤样品的前处理一般采用水浴消解和微波消解，微波消解与水浴消解相比具有消解快速，利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品反应完全，使消化时间缩短，从而大幅度的提高了反应速率，并且能保证样品的空白小、准确度高、相对偏差小，减少对环境空气的污染和改
善实验人员的工作环境[1]
。现将水浴消解与微波消解两种样品前处理通过实验数据，证明微波消解的前处理方法能为测定土壤中锑的含量提供准确可靠数据[2]。
一、实验
1.实验原理。
样品经消解后试液进入原子荧光分光光度计，在盐酸条
件下，以硼氢化钾为还原剂，硫脲-抗坏血酸为预还原剂，将锑还原成锑化氢，由氩气将其入原子化器中进行原子化，受热分解为原子态，在锑元素空心阴极灯照射下，发射出特征波长荧光，在一定浓度范围内其荧光强度与锑的含量成正比。氢化物发生-原子荧光法基于下列反应，将分析元素转化为气态的
氢化物[3]
。
2.仪器和试剂。
AFS-3000型原子荧光分光光度计，北京科创海光仪器；
锑空心阴极灯；MARS 6型微波消解仪，广州基创仪器有限公司；分析天平精度为0.0001g。
盐酸（ρ1.19g/mL）优级纯、硝酸（ρ1.42g/mL）优级纯、氢氧化钾、硼氢化钾、硫脲、抗坏血酸分析纯。
硼氢化钾溶液（ρ20g/L）称取0.2g 氢氧化钾放入盛有100ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃搅拌待完全溶解后再加入称好的2.0g 硼氢化钾搅拌溶解，此溶液使用当日配制。
硫脲和抗坏血酸混合溶液称取硫脲、抗坏血酸各10g，用100ml 蒸馏水溶解，混匀。当日配制。
1+1王水75mL 盐酸与25mL 硝酸混合后，加入100mL 水，搅匀。用时现配锑标准溶液（ρ1000mg/L）市售有证标准物质。
锑标准中间液（ρ1.00mg/L）移取锑标准溶液5.00mL，置于500mL 容量瓶中，加入100ml 盐酸，用蒸馏水定容至刻度，混匀。
锑标准使用液（ρ100ug/L）移取10.00mL 锑标准中间液，置于100mL 容量瓶中，加入20ml 盐酸，用蒸馏水定容至刻度，混匀。用时现配。
3.仪器的工作条件。
原子化器8m 灯电流40mA 负高压280V 载气为高纯氩气
流量300ml/min 屏蔽气900ml/min
读数方式为峰面积积分测量方式为标准曲线法
4.样品处理。
（1）王水水浴。准确称取0.1-0.25g(精确至0.2000g)
经风干、研磨的土壤样品于25mL 比管中加入10mL 新配制王水，摇匀置于沸水浴中加热煮沸2h （每30min 摇动一次比管），取下冷却后，用水稀释至刻度，摇匀，待澄清，取10mL 清液至25mL 小烧杯中加入0.5g 固体硫脲和抗坏血酸，摇匀，待30min 后上机测定。
（2）微波消解。准确称取0.1-0.25g(精确至0.2000g)经风干、研磨的土壤样品于溶样杯中，用少量蒸馏水润湿，在通风橱中，先加入6mL 盐酸，再慢慢加入2mL 硝酸，混匀，使样品与消解液充分接触。若有剧烈化学反应，待反应结束后再将溶样杯置于消解，罐中密封，将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解仪的炉腔中，确认主控消解罐上的温度传感器及压力传感器均与系统连接好，按表1推荐的
升温程序进行微波消解，程序结束后冷却，待罐内温度降至室温后在通风橱中取出，缓慢泄压放气，打开消解罐盖。
表1 微波酸溶升温程序
步骤升温时间（min）
目标温度（℃）
保持时间（min）
1510022515033
5
180
25
把玻璃小漏斗插于25mL 比管口中，将消解后溶液转移入比管中，用蒸馏水洗涤溶样杯及沉淀，将所有洗涤液并入比管中，最后用蒸馏水定容至刻度，混匀，待溶液澄清后取10mL 清液至25mL 小
烧杯中加入0.5g 固体硫脲和抗坏血酸，摇匀，待30min 后上机测定。
二、结果与讨论
1.标准曲线的绘制。爱英优选
准确移取0.0、0.5、1.0、1.25、2.5、5.0、10.0mL 锑标准
使用液于7个50mL 容量瓶中，分别加入4mL 盐酸，8mL 硫脲和抗坏血酸混合溶液，室温放置30min，用蒸馏水定容至刻度，混匀。即得锑浓度分别为0、1.00、2.50、5.00、10.00、20.00、40.00ug/L 的校准溶液系列溶液，以硼氢化钾溶液为还原剂，10%盐酸溶液为载流，由低浓度到高浓度顺次测定校准系列标准溶液的原子荧光强度。用扣空白的校准系原子荧光强度为纵坐标，溶液中锑元素浓度（ug/L）为横坐标。绘制校准曲线。按照以上相同试剂和步骤进行空白试验。
实验表明，锑在0.00-40.00ug/L 浓度范围内线性关系良好，其回归方程为y=88.5683+9.2436，相关系数为0.9999。
2.前处理的方法对比，见表2。
3.方法的精密度与准确度，见表3。
三、结语
要准确测定土壤中锑的含量。土壤样品就必须消解完全，通过以上两种不同消解方法的测试实验数据看，微波消解提高样品消解效率的预处理并能较好地将样品消解完全。同时密封消解可避免一些能形成易挥发组分的损失，并减少外环境对消解的影响。相比于水浴消解法具有处理时间短。试剂用量少、空白低，结果更为准确等优点，能够满足于高低含量段的样品测试。
参考文献：
[1]国家环境保护局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水
城市周刊
2019/1 CHENGSHIZHOUKAN 11
监侧分析方法.4版[M].北京：中国环境科学出版社,2002.
[2]王云玲，武祥，杜少文，等.微波溶样原子荧光法测定化探样中砷、锑、铋和汞[J].黄金,2007,27(4):59-60.
章子怡个人档案
[3]魏复盛，王惠琪.土壤元素的近代分析方法[M].北京：中国环
境科学出版社,1992.
表2 以两种不同的消解方法对GSS20、GSS27、GSS28三个国家标准土壤样品平行测定7次
消解方法
土壤标准物质
实验值1
实验值2
实验值3实验值4
实验值5
实验值6
实验值7
高尔基资料mg/kg
GSS20
0.480.490.500.470.470.500.49水浴
瘦身物语GSS27 1.04 1.06 1.03 1.05 1.03 1.07 1.10GSS28
3.02
3.09
3.17
3.08
3.02
3.00
3.10
GSS20
0.610.590.590.570.570.580.58微波
GSS27 1.20 1.19 1.22 1.20 1.17 1.20 1.19GSS28
3.45
3.55
3.59
3.39
3.48
3.50
3.51
表3 通过以上3个国家标准土壤样品7次的测量结果计算出方法的精密度和准确度
消解方法
土壤标准物质
标准值实验平均值
标准偏差相对标准偏差（%）
相对误差水浴
GSS20
0.590.490.01 2.8117.8GSS27 1.21 1.100.02 1.4813.5GSS28
3.6
3.06
0.06
2.07
14.91
微波GSS200.590.580.01 2.11 1.00GSS27 1.21 1.190.02 1.32 1.94GSS28
3.6
3.51
0.07
2.04
2.50
（上接第1页）
雨污分流改造过程中包含了很多基础设施建设项目，如小区的停车问题、道路洁净顺畅、绿化景观提升等。一个城市的有机更新更缺少不了科学的规划、建设和城市管理。城市建设具体包含了市政工程如建筑小区、道路广场、园林绿地、给排水、河湖水系间的具体统筹等；城市管理则侧重考虑城市发展方式的改变和众生产生活习惯的变化，通过加强精细化管理，保障设施有效运行。
2.水环境质量得到较大提升，生态环境明显改善。2017年度该市80条河道、10个湖荡，共130个水功能
区监测断面，全年期2类水体监测断面1个，占0.8%；3类水体11个，占8.5%；4类水体111个，占85.3%；5类水体4个，占3.1%；劣5类水体3个，占2.3%，市境内V 类、劣V 类水的比重已从“十二五”初期的80%以上，削减到了目前的不到6%，水质从劣五类占主体到四类占主体的转变，水环境发生了翻天覆地的变化
3.防灾减灾能力明显成升，城市内涝得到控制。新建城市区域，严格按照新的标准进行系统设计，做好城市排水系统与内涝防治系统衔接；对已建城区，重点通过排查易灾易涝区，积极消除各个内涝积水点，同时，结合老旧小区改造、道路大修、有机更新等项目进行改造，进一步完善了雨水管渠系统，城市内涝问题得到有效控制。
4.众获得感、幸福感明显增强。
“雨污分流”作为五水共治工作的一项基础建设工程，经过7年的努力，城市面貌焕然一新，生态环境进一步提升。通过一系列的配套工程，在小区开展“污水零直排”、“阳台立管改造”等建设，解决了长期困扰众“污水满溢、臭气熏天”老大难问题；道路有机更新中，通过与水、电、气、热“最后一公里”改造、停车位增建等同步实施，又进一步提升了人们生活环境
质量，获得众广泛赞誉。
5.片区内投资收到效益回报。
根据“十二五”期间降雨数据统计，SWMM （storm water management model，暴雨洪水管理模型）初步模拟结果表明，通过雨水管网提升改造、排涝工程提升改造等项目建设后，城市内涝情况得到明显改善，整个片区雨水面源污染控制每年可减少CODcr 排放量约74.45吨，节省自来水约19万吨，减少用水成本约57万元/年；城中片向环城河排放污水量每年减少约19.22万吨，折合CODcr 约25吨/年；通过前端调蓄池及城市再生水厂建设，向外城河排放污水量每年减少71.88万吨，折合CODcr 约93.44吨/年，而城东再生水厂一期再生水回用量2万吨/年，为下游工业园区印染业、化工企业提供生产用水，可减少用水成本约730万元/年。
四、结语
塞风雨污分流作为“五水共治”工作一部分，是城市建设改造过程中不可或缺的一项重要基础措施，对于城市水环境改善起着重要的作用。但实施雨污分流改造必需建立在充分的实地调查研究基础上，结合城市有机更新，因地制宜、统筹规划开展，充分利用原有铺设管道或改造区域内现存的湿地、沟渠等设施，节省工程和材料成本，同时可以配合兴建雨水调蓄池、低影响开发雨水系统建设等减小水体污染，形成可持续的生态的城市排水系统。
参考文献：
[1]李剑锋.雨污分流应当因地制宜[J].水利科技与经济,2011,17(11):33-34.
[2]何勇.浅析雨水明渠在雨水排水系统中的作用[J].工程技术(全文版):00195-00196.
[3]马兴彪.对城市合流管网雨污分流改造的思考与对策[J].建筑建材装饰,2014(21):102-102,108.
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