HZ-HJ-SZ-0121
水质5-Br-PADAP分光光度法
1 范围
本方法测锑的最低检出浓度为0.05mg/L(吸光度为0.01时所对应的锑浓度)
400mg A13+Na+20mg Mn2+
10mg NH4+2mg N03-0.5mg Cd2+Pb2+A5O33-不干扰测定Cu2+Co2+产生正干扰在有酒石酸及硫脲存在的酸性试液中使它与酸作用产生新生态的氢
组蛋白Cu2+Co2+Ïû³ýÁËËüÃǶÔÏÔÉ«²â¶¨µÄ¸ÉÈÅ
Ï൱ÓÚ3倍锑量的铋(III)不产生干扰
在碘化钾存在下锑与2 2吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)生成稳定的紫红络合物
其摩尔吸光系数为5.0试剂的最大吸收峰在420nm处
3 试剂
3.1 锑标准贮备溶液９９．９％）０．５０００ｇ置50mL烧杯中 1.84g/mL)ÀäÈ´ºóÓÃ1+1硫酸洗净烧杯再用1+1硫酸稀释至标线此溶液每毫升含锑1.00mg
׼ȷÎüÈ¡ÊÊÁ¿Öü±¸Òº该溶液可保存1个月
（５25¼ò³Æ5PADAP)10-3mol/L乙醇溶液[约0.7g/L]
3.5 吸收液含0.3g/L高锰酸钾
3.7 50g/L硫脲溶液
3.9 1+1盐酸溶液
4 仪器
4.1 分光光度计
4.2 锑化氢分离装置
5 试样制备
取样后应立即加酸酸化至pH保存于聚乙烯塑料瓶中
分别加入0 1.00 2.00 3.00
¼ÓÈë¾ÆʯËá4mL 3.7盐酸１２ｍＬ摇匀
按图1所示硼氢化钾存放处装好导气管轻轻将发生瓶向一侧倾斜片剂 图１ 锑化氢发生吸收装置
图中２硼氢化钾存放处４乳胶软管
出气口内径小于１ｍｍ）７吸收液
中再将另一片剂落入溶液反应停止后
于吸收液中加入盐酸２．５ｍＬ 3.7Ò¡ÔȼÓÈëµâ»¯
¼ØÈÜÒº0.5mL准确加入2用水稀释至标线用10mm比皿以空白为参比
绘制吸光度
6.2 样品测定
分取水样2~10mL(视含量而定)于发生瓶中用20
¼ÓÈë15%(m/V)硫脲4mL
摇匀齿轮磨损修复
7 结果计算
c锑ｍｇ／Ｌ
m由校准曲线查得的锑量(ìg)
8 精密度和推确度
网络生僻字
经七个实验分别测定含锑量为0.12mg/L10.8mg/L的锑标准溶液
０．７￣２０．６￣３测定8种实际样品的加标回收率在85~102%之间
表1 测定实际水样的精密度和准确度
编号废水名称六次平行测定
结果(mg/L) 相对标准偏差
(%)
加标回收率
(%)
1 印刷厂废水0.761 2.1 92.0
2 金矿废水0.977 2.0 99.4
3 719矿废水0.855 2.
4 91.9
4 矿井水7.00 4.0 96.0
5 火柴厂废水0.05 40.3 102.5
6 冶炼厂废水12.48 3.
7 85.0
惯量7 锑循环水26.16 2.1 -
注意事项
否则易泄出SbH3
(2) 导气管出口的口径都能大于1mm否则吸收不完全
(3) 在用硼氢化钾还原分离之前除作掩蔽剂外这一步很重要结果会显著偏低
水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法
中国环境科学出版社1997gtss
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