05753食品化学与分析(部分归纳)

食品营养成分的分析测定
测定项目
方法
原理
步骤
直接干燥法
利用水的沸点为100℃这一物理性质,在100℃左右直接干燥的情况下,食品所失去的总量即为食品中的含水量。此方法适用于不含挥发性物质的食品。
氨基酸
氨基酸自动分析仪法
食品中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸,经氨基酸分析仪的离子交换柱分离后,与茚三酮溶液产生颜反应,再通过分光光度计比测定氨基酸含量
[
1.水解
2.测定
脂肪酸网闸
气相谱法
黄亚虎样品中的脂肪酸一般以甘油三酯的形式存在,经过氢氧化钾甲醇溶液的甲酯化,生成相应的脂肪酸甲酯,用气相谱仪分离并定量分析。
还原糖
直接滴定法
样品除去蛋白质后,在加热条件下,用次甲基蓝作为指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据样品液消耗体积计算还原糖量。
1.样品处理
2.标定的碱性酒石酸铜溶液
3.样品溶液预测
4.样品溶液测定
粗纤维
重量法
}
1.在硫酸的作用下,糖、淀粉、果胶&半纤维素水解除去;
2.在碱的作用下,除去蛋白质&脂肪酸;
剩余的残渣就是粗纤维
维生素A
高效液相谱
样品中的维生素A、E经皂化提取处理后,将其从不可皂化部分提取至有机溶剂中。用高效液相谱C18反相柱维生素A、E分离,用紫外检测器检测,并用内标法定量测定
1.样品处理(皂化→提取→浓缩)
2.样品分析
!
维生素E
B-胡萝卜素
维生素B1
硫素荧光法
硫胺素在碱性铁氰化溶液中被氧化成刘素,在紫外照射下,硫素发出蓝荧光。在一定条件下,荧光强度与硫素成正比。
1.样品处理(提取→净化→氧化)
2.测定
维生素B2
荧光法
核黄素在440-500nm波长光照射下发生黄绿荧光。在稀溶液中其荧光强度与核黄素的浓度成正比。
*
维生素C
2,4-二硝基苯肼法
样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,再与2,4-二硝基苯肼作用生成红脎,在硫酸溶液中脎的含量与总抗坏血酸含量成正比,进行比定量。
1.样品制备:在避光的条件下,样品加入草酸溶液定容,过滤备用
2.氧化处理:在滤液中加用酸处理过的活性炭进行氧化,滤去初滤液数毫升。取一定量氧化提取液,加入硫脲溶液,混合均匀。
3.测定
EDTA滴定法
EDTA是一种氨羧络合剂,钙与氨羧络合剂在不同pH值范围内能定量地形成金属络合物。在pH>12溶液中,以EDTA滴定,在达到当量点时,EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子,使溶液呈终点颜。根据EDTA络合剂的消耗量,计算钙的含量。
铁、锌、铜、锰、镁
原子吸收分光光度法
样品经消化破坏有机物后,样品中金属元素留于消化液中,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、锌、铜、锰、镁的共振线吸收波长不同,其吸收量与他们的含量成正比,与标准系列比较即可定量。
1.样品制备
2.样品消化
3.测定
荧光法
样品经混合酸消化后,硒化合物倍氧化为无机硒Se4+,在酸性条件下,Se4+与DAN及其衍生物所形成的苤硒脑衍生物受激发能产生荧光,其荧光强度与硒的浓度在一定条件下成正比,从而计算硒的含量。
灰分
干灰化法
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在水不溶性灰分中加入盐酸25ml,盖上表面皿,加热煮沸5min。用无灰滤纸过滤,用热水洗涤滤液至无Cl-反应为止
在总灰分中加水25ml,盖上表面皿,加热至近沸。用无灰滤纸过滤,25ml热水洗涤。
先将样品的水分去掉,然后在尽可能低的温度下将样品小心加热碳化&灼烧,除尽有机质、称取残留的有机物,即可求出总灰分的含量。
将滤纸和残渣置于原坩埚中进行干燥、炭化、灼烧、冷却、称重(为水不溶性/水不溶性灰分)。
总灰分-水不溶性/水不溶性灰分=水溶性/水溶性灰分
保健食品功效成分测定分析
测定项目
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方法
原理
步骤
粗多糖
碱性酒石酸铜滴定法
样品多糖沉淀物经酸水解成单糖,在加热条件下以亚甲蓝作指示剂,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液,根据样品液消耗的体积计算还原糖含量,再计算多糖含量。
P210
1.样品处理
2.样品溶液测定
蒽酮比法
多糖经乙醇沉淀分离后,去除其他可溶性糖及杂质的干扰,糖与硫酸在沸水浴中加热脱水生成甲基呋喃醛,再与蒽酮缩合成蓝绿化合物,其呈强度与溶液中糖的浓度成正比,在620nm波长下测定吸收光度,计算粗多糖的含量。
P210
1.样品处理
2.绘制标准曲线
3.样品测定
苯酚—硫酸分光光度法
食品中相对分子质量>1x104的高分子物质在80%乙醇溶液中沉淀,与水溶液中单糖&低聚糖分离,用碱性二价铜试剂选择性从其他高分子物质中沉淀具有葡聚糖结构的多糖,用苯酚-硫酸反应以碳水化合物形式比测定其含量,显强度与粗多聚糖中葡聚糖的含量成正比,计算粗多糖含量。
P211
1.样品处理:样品提取→沉淀粗多糖→沉淀葡聚糖
2.样品测定
和平县福和高级中学
低聚糖
高效液相谱
以乙腈、水作流动相在碳水化合物分析柱上糖的分离顺序为单糖→双糖;低聚→多聚,以示差折射检测器检测。
P213
大豆异黄酮
高效液相谱
用85%乙醇作为溶剂,提取样品中的染料木黄酮&黄豆苷元,以反相高效液相谱分离,在紫外检测器260nm条件下检测峰面积,以染料木黄酮&黄豆苷元两项含量之和计算大豆异黄酮含量。
1.样品制备:
80%乙醇溶解振荡, 超声提取→3000r离心取上清液→微膜过滤
2.测定
紫外分光光度法
大豆异黄酮在紫外光区有特征吸收,大豆异黄酮的各组分的最大吸收波长相差不大,峰的数目较少,最大吸收峰周围的干扰较少。故选择大豆异黄酮作为标准品,利用紫外分光光度法测定大豆综艺黄铜含量。
95%乙醇溶解,紫外分光光度计259nm波长下测定吸光度,按定的标曲计算含量,并计算样品的大豆总异黄酮质量分数。
总黄酮
高效液相谱
黄酮类化合物中的3,4,5-羟基、邻二位酚羟基、4-碳基,在碱性条件下能与铝盐络合生成红络合物,其呈强度与溶液中黄酮类化合物浓度成正比,以芦丁为标准品,在510nm波长比定量。
分光光度法
芦丁为黄酮类化合物的一种,植物类样品中石油醚脱脂后,经甲醇加热回流提取芦丁,以反相高效液相谱法分离,在紫外检测器350nm条件下,以保留时间定性、峰面积定量。
原花青素
香草醛—盐酸分光光度法
原花青素在酸性介质中与香草醛生成红产物,其呈强度与样品中原花青素含量成正比,在500nm波长处有最大吸收峰,测定其吸光值,与原花青素标准品进行比较,定量计算样品中原花青素的含量。
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食品添加剂的测定分析
测定项目
方法
原理
步骤
防腐剂
气相谱法
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样品算话后,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氢火焰离子化检测器的气相谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量。
高效液相谱法
样品加温除去二氧化碳&乙醇,将pH调至近中性,过滤后进行高效液相谱仪,经反相谱分离后,以保留时间定性、峰面积定量。
甜味剂
高效液相谱法
|
样品加温除去二氧化碳&乙醇,将pH调至近中性,过滤后进行高效液相谱仪,经反相谱分离后,以保留时间定性、峰面积定量。
薄层谱法
在酸性的条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩,薄层谱分离、显后,与标准比较定性&定量。
着剂
高效液相谱法
食品中人工合成素用聚酰胺吸附法/液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相谱仪,经反相谱分离后,以保留时间定性、峰面积定量。
薄层谱法
水溶性酸性染料在酸性的条件下被聚酰胺吸附,而在碱性条件下解吸附,再用纸谱法/薄层谱法进行分离后,与标准比较定性&定量。
抗氧化剂
气相谱法
-
用石油醚提取食品中BHA&BHT,通过层析柱与杂质分离,用二氯甲烷分次洗脱、浓缩,经气相谱分离后,用氢火焰离子化检测器检测,根据峰高,样品与标准品比较定量。
薄层谱法
用甲醇提取油脂/抗氧化剂,用薄层谱定量;对高脂肪食品中的BHT, BHA, PG能定性检出。
食品中有害物质的分析
测定项目
方法
原理
步骤
有机磷农药残留
气相谱法
含有有机磷的样品在富氢焰上燃烧,放射出波长526nm的特征光,通过滤光片选择后,由光电倍增管接收,转换成电信号,经微电流放大器放大后被记录下来。样品的峰高&标准品的峰高比较,计算出样品相当的含量。(最低检出率为)
P247
试样准备→提取→测定
氨基甲酯类农药残留
气相谱法
试样经提取、净化、浓缩、定容,微孔滤膜过滤后进样,用反向高效液相谱分离,紫外检测器检测,根据谱峰的保留时间定性,外标法定量。
P249
提取→净化→测定
拟除虫菊酯
气相谱法
*
氯氰菊酯、氰戊菊酯&经谱柱分离后进入到电子捕获器中,可分别侧出其含量。进放大器把信号放大,记录器记录峰高&峰面积。;用被测物的峰高/峰面积与标准品的峰高/峰面积比进行定量。
黄曲霉菌毒素B1
薄层谱法
样品中黄曲霉菌毒素B1经提取、浓缩、薄层分离后,在波长365nm紫外光霞产生蓝紫荧光,根据其在薄层上显示荧光的最低检出量测定含量。
P253
取样→提取→测定
>
石墨炉原子吸收光谱法
试样经灰化/酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅(镉)含量成正比,与标准系列比较定量。08al
P256, 258
试样消解→测定
]中华商机网
氢化物原子荧光光度法
样品经湿消解/干灰化后,加入硫脲使高价砷,再加入硼氢化钠/硼氢化钾使还原生成,有氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比,与标准系列比较定量。
P260
试样消解→测定
银盐法
样品经消化后,以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷,然后与锌粒&酸产生的新生态氢生成,经银盐溶液吸收后,形成红胶态物,与标准系列比较定量。
<
P261
试样消化→测定
概念模型设计汞
原子荧光光谱分析法
试样经酸加热消解后,在酸性介质中,试样中汞被硼氢化钾/硼氢化钠还原成原子态汞,由氩气带入原子化器中,在特制汞空心阴极灯照射下基态汞院子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
P262
试样消解→测定
N-亚硝胺
:
气相谱—质谱法
样品中N-亚硝胺类化合物经水蒸气蒸馏&有机溶剂萃取后,浓缩至一定量,采用气相谱-质谱联用仪的高分辨峰匹配法进行确认&定量。
P265
水蒸气蒸馏提取→萃取纯化→浓缩→测定

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