方法验证报告
砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法
（HJ 1133-2020）
编制 日期
审核 日期
批准 日期
环境空气和废气颗粒物中
砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法
（HJ 1133-2020）验证报告
一、目的
对本公司实验室《环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》（HJ 1133-2020）扩项测试中的能力予以验证。
二、实验室基本情况
1、基本情况
1.1人员基本情况
姓名 | 职务或职称 | 所学专业 | 从事相关分析工作年限 |
| 检测员 | 精细化工 | 8年清凉桌面 |
| 检测员 | 应用化学 | 7年 |
| | | |
1.2仪器基本情况
仪器名称 | 规格型号 | 仪器厂家/ 出厂日期 | 性能情况 | 检定/校准 日期 | 备注 |
量程 | 灵敏度 |
双道原子荧光光度计 | AFS-230E | 北京海光仪器有限公司 | / | / | 检定日期：2019.12.16 | 有效期：一年 |
| | | | | | |
名称 | 生产厂家 | 规格/批号 | 有效期 |
砷标准储备 | 钢铁研究总院 | 50ml/19070135 | 2021.06.30 |
硒标准储备 | 钢铁研究总院 | 50ml/18060463 | 2020.06.03小说月报2012 |
铋标准储备液 | 坛墨质检 | 50mL/B1811095 | 2021.11.26 |
锑标准储备液 | 坛墨质检 | zhengzhoudaxue 50mL/B1810052 | 2021.10.23 |
盐酸 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 优级纯 | / |
硝酸 | 天津市科密欧化学试剂有限公司 | 优级纯 | / |
高氯酸 | 北京兴青红精细化学品科技有限公司 | 优级纯 | / |
硫脲 | 天津市华东试剂厂 | 分析纯 | / |
抗坏血酸 | 天津市华东试剂厂 | 分析纯 | / |
硼氢化钾 | 天津市科密欧化学试剂有限公司厂 | 优级纯 | / |
氢氧化钠 | 阿拉丁 | 优级纯 | / |
氩气 | 北京顺安奇特气体有限公司 | 高纯氩气（纯度≥99.99%） | / |
| | | |
1.4环境条件验证情况
2、验证参数
☑校准曲线☑检出限☑测定下限☑精密度☑准确度
三、实验过程
1、适用范围
本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。
本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。
2、方法原理
离子键
用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化还原反应，生成、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中元素的含量成正比。3、试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
3.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。
3.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。
原罪感3.3 氢氧化钾（KOH）。
3.4 氢氧化钠（NaOH）。
3.5 硼氢化钾（KBH4华北水利水电学院学报）。
3.6 硫脲（CH4N2S）。
3.7 抗坏血酸（C6H8O6）。
3.8盐酸溶液：5+95
量取50 ml 盐酸（3.1）溶于约500 ml 水中，再用水稀释并定容至1 L。
3.9 盐酸溶液：1+1
量取500 ml 盐酸（3.1）溶于约400 ml 水中，再用水稀释并定容至1 L。
3.10 盐酸溶液：c（HCl）=1 mol/L
量取41.6 ml 盐酸（3.1）溶于一定量的水中，再用水稀释至500 ml。
3.11 硝酸-盐酸混合溶液
分别量取55.5 ml 硝酸（5.2）及166.5 ml 盐酸（5.1），溶于约500 ml 水中，再用水稀释并定容至1 L。
3.12 硼氢化钾溶液：ρ（KBH4）=20 g/L
称取0.5 g 氢氧化钾（3.3）溶于100 ml 水中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入2.0 g硼氢化钾（3.5），搅拌溶解，用时现配。
注：也可以用氢氧化钠、硼氢化钠配制硼氢化钠溶液。
3.13 硫脲-抗坏血酸混合溶液
称取硫脲（3.6）、抗坏血酸（3.7）各5 g，用100 ml 水溶解，混匀，用时现配。
3.14 氢氧化钠溶液：c（NaOH）=1 mol/L
称取20.0 g 氢氧化钠（3.4）溶于水，冷却后稀释至500 ml。
3.15 砷标准溶液
3.15.1 砷标准贮备液：ρ（As）=1000 mg/L
购买于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
3.15.2 砷标准中间液：ρ（As）=10.0 mg/L
移取5.00 ml 砷标准贮备液（3.15.1），置于500 ml 的容量瓶中，加入100 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1 年。
3.15.3 砷标准使用液：ρ（As）=100 μg/L
移取1.00 ml 砷标准中间液（3.15.2），置于100 ml 容量瓶中，加入20 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放30 d。
3.16 硒标准溶液
3.16.1 硒标准贮备液：ρ（Se）=1000 mg/L
购买于国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。
3.16.2 硒标准中间液：ρ（Se）=10.0 mg/L
移取5.00 ml 硒标准贮备液（3.16.1），置于500 ml 的容量瓶中，加入200 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放100 d。
3.16.3 硒标准使用液：ρ（Se）=100 μg/L
移取1.00 ml 硒标准中间液（3.16.2），置于100 ml 容量瓶中，加入40 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。用时现配。
3.17 铋标准溶液
3.17.1 铋标准贮备液：ρ（Bi）=1000 mg/L
购买于坛墨质检。
3.17.2 铋标准中间液：ρ（Bi）=10.0 mg/L
移取5.00 ml 铋标准贮备液（3.17.1），置于500 ml 的容量瓶中，加入100 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1 年。
3.17.3 铋标准使用液：ρ（Bi）=100 μg/L
移取1.00 ml 铋标准中间液（3.17.2），置于100 ml 容量瓶中，加入20 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。用时现配。
3.18 锑标准溶液
3.18.1 锑标准贮备液：ρ（Sb）=1000mg/L
购买于坛墨质检。
3.18.2 锑标准中间液：ρ（Sb）=10.0 mg/L
移取5.00 ml 锑标准贮备液（3.18.1），置于500 ml 的容量瓶中，加入100 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。4℃下可存放1 年。
3.18.3 锑标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L
移取1.00 ml 锑标准中间液（3.18.2），置于100 ml 容量瓶中，加入20 ml 盐酸溶液（3.9），用水定容至标线，混匀。用时现配。
3.19 石英或玻璃纤维滤膜
对粒径大于0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于99%。
3.20 石英或玻璃纤维滤筒
对粒径大于0.3 μm 颗粒物的阻留效率不低于99.9%。
3.21 氩气：纯度≥99.99%。
4、仪器和设备
4.1 颗粒物采样器
使用的环境空气颗粒物采样器性能和技术指标应符合HJ/T 374 和HJ 93 的规定。污染源废气颗粒物采样器采样流量为5 L/min～80 L/min，其他性能和技术指标应符合HJ/T 48 的规定。
4.2 原子荧光光谱仪应符合GB/T 21191 的规定，具有砷、硒、铋、锑的元素灯。
4.3 微波消解装置
4.3.1 微波消解仪：具有温度控制和程序升温功能。
4.3.2 微波消解容器：聚四氟乙烯或同级材质。
4.3.3 旋转盘：在微波消解过程中必须使用旋转盘，以确保样品接受微波的均匀性。
4.4 电热板：温控精度±5℃。
4.5 恒温水浴装置：温控精度±1℃。
4.6 分析天平：精度为0.0001 g。
4.7 陶瓷剪刀。
4.8 聚四氟乙烯烧杯。
4.9 一般实验室常用仪器和设备。
5、样品
5.1 样品采集
5.1.1 环境空气样品
环境空气采样点的布设和采样过程按照HJ 664和HJ 194中颗粒物采样的要求执行。
5.1.2 无组织排放监控点空气样品
无组织排放监控点空气样品采集按照HJ/T 55中相关要求设置监测点位，其他同环境空气样品采集要求。
5.1.3 固定污染源有组织排放废气样品
固定污染源废气样品采集过程按照GB/T 16157 和HJ/T 397 中颗粒物采样的要求执行。使用烟尘采样器采集颗粒物样品不少于0.600 m3（标准状态干烟气），当重金属浓度较低时可适当增加采样体积。如管道内烟气温度高于需采集的相关金属元素熔点，应采取降温措施，使进入滤筒前的烟气温度低于相关金属元素的熔点。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议