2010-06-08 12:55:40 阅读21 评论0 字号：大中小
（一）通用试剂1．碘试剂检查一般有机化合物。（1）碘蒸气 预先将盛有碘结晶的小杯置于密闭的玻璃容器内，使容器空间被碘蒸气饱和，将薄层置于容器内数分钟即显棕斑点。有时，于容器中加放一小杯水，增加容器内的湿度，可提高显的灵敏度。（2）0.5％碘的氯仿溶液 喷洒试剂，置空气中待过量的碘挥发后，喷1％淀粉溶液，斑点由棕转为蓝。2．硫酸试剂检查一般有机化合物。5％硫酸乙醇溶液作为谱显剂用。喷洒后，置空气中干燥15min，100℃烤至斑点呈（不同化合物呈不同颜）。 3．重铬酸钾-硫酸试剂
检查一般有机化合物。
5 g重铬酸钾溶于100 ml 40％硫酸中。喷该试剂后，150℃加热至斑点出现（不同化合物呈不同颜）。
4．磷钼酸试剂
检查还原性成分。
5％磷钼酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热至呈蓝斑点。
5．磷钨酸试剂
检查还原性成分。
20％磷钨酸乙醇溶液。喷洒后，120℃加热，还原性物质呈蓝斑点。
6．中性高锰酸钾试剂
检查易还原性成分。
0.05％高锰酸钾溶液。喷洒后粉红背景上显黄斑点。
7．碱性高锰酸钾试剂
检查还原性成分。
溶液i： 1％高锰酸钾溶液。
溶液ii：5％碳酸钠溶液。溶液i和ii等量混合使用，喷洒后，粉红背景上显黄斑点。
（二）苷类鉴定试剂
1．糖鉴定试剂
（1）α-萘酚-硫酸试剂
检查还原糖。
溶液i：10％α-萘酚乙醇溶液。
溶液ii：硫酸。
（2）斐林试剂
检查还原糖。
溶液i：6.93 g结晶硫酸铜溶于100 ml水中。
溶液ii：34.6 g酒石酸钾钠、10 g氢氧化钠溶于100 ml水中。
用时将配制的溶液1、ii等量混合液，在沸水浴中加热数分钟，产生砖红沉淀为阳性反应。
（3）茴香醛－硫酸试剂
检查糖类化合物。
硫酸1 ml加到含茴香醛0.5 ml的乙酸溶液50 ml，中，需临用前配制。喷洒于薄层板上，105℃加热至显示斑，不同糖显不同颜。
（4）苯胺-邻苯二甲酸试剂
检查糖类化合物。
苯胺0.93 g和邻苯二甲酸1.66 g溶于l00 ml水饱和的正丁醇中。作谱显剂用。喷后105℃加热5 min，显红棕斑点。
（5）1,3-二羟基萘酚－磷酸试剂
检查酮糖、醛糖。
0.2％1,3-二羟基萘酚乙醇溶液50 ml与85％磷酸50 ml混合均匀后使用。喷后105℃加热5～10 min，酮糖呈红，醛糖显淡蓝。
（6）苯胺－二苯胺－磷酸试剂
检查糖类化合物。
cna5 苯胺4 ml，二苯胺4 g及85％磷酸20 ml溶于丙酮200 ml中。喷洒于薄层板上，85℃加热10 min，不同糖显不同颜。
（7）三氯化铁－冰醋酸（kk）试剂
检查α-去氧糖，常用于强心苷。
溶液i：1％三氯化铁溶液0.5 ml，加冰醋酸至100 ml。
溶液ii：硫酸。
（8）gregg-gisvold试剂
检查2,6-去氧糖。
溶液i：10％三氯化铁溶液。
溶液ii：1％盐酸甲醇溶液（97.2 ml甲醇中含2.8 ml盐酸）。
0.5 ml溶液i与100 ml溶液ⅱ混合。将样品的乙醇溶液点于滤纸片上，晾干后，喷洒上述混合试剂，110℃加热5 min，显蓝为阳性反应。
（9）3,5－二氨基苯甲酸－磷酸试剂
检查2-去氧糖。
3,5－二氨基苯甲酸1 g溶于80％磷酸25 ml，加水稀释至60 ml。喷洒后，100℃加热15 min，2－去氧糖在日光下显棕，在紫外光下显黄绿荧光。
2．酚类鉴定试剂
（1）三氯化铁试剂
检查酚类化合物、鞣质。
1～5％三氯化铁水溶液或乙醇溶液，加盐酸酸化。取l ml样品的乙醇溶液，加入试剂1～2滴，显绿、蓝绿或暗紫为阳性反应。作谱显剂用，喷洒后，显绿或蓝斑点为阳性反应。
（2）4－氨基安替匹林-铁（emerson）试剂
检查酚羟基对位无取代基的化合物。
溶液i：2％4－氨基安替匹林乙醇溶液。
溶液ii：8％铁溶液。作谱显剂用，先喷洒溶液i，再喷洒溶液ii，用氨气熏，显橙红或深红斑点为阳性反应。
（3）gibbs试剂
检查酚羟基对位无取代基的化合物。
溶液i：0.5% 2,6－二溴（氯）苯醌氯亚胺的乙醇溶液。
溶液ii：1％氢氧化钾乙醇溶液。取1 ml样品的乙醇溶液，滴加溶液ii，使ph 9-10；再加入1～2滴溶液i，显深蓝为阳性反应。
（4）铁－三氯化铁试剂
检查酚类、芳香胺类及还原性物质。
溶液i：1％铁溶液。
溶液ii：2%三氯化铁溶液。
临用前等体积混合。喷洒后酚性成分呈蓝斑点，再喷20％盐酸，能使颜加深。纸谱可用稀盐酸洗去喷洒液。
3．黄酮类鉴定试剂
（1）盐酸－镁粉试剂
显红－紫为阳性反应。
甘肃政法学院学报（2）shinoda试剂
采用含2％锌粉（w／w）—硅胶薄层板，展层后喷20％盐酸溶液，黄酮（醇）类呈红紫。
（3）三氯化铝试剂
1％三氯化铝乙醇溶液或5％三氯化铝乙醇溶液。喷洒前、后将薄层板置日光下和紫外光灯下观察，呈黄或黄绿荧光为阳性反应。也可在滤纸上和试管中进行。
（4）中性醋酸铅或碱式醋酸铅试剂
检查具邻二酚羟基或酚羟基的黄酮化合物。
饱和中性醋酸铅或碱式醋酸铅溶液。取l ml样品的乙醇溶液，加1滴试剂，产生黄沉淀。
（5）锆－柠檬酸试剂
特殊护理 检查具3－羟基或5－羟基的黄酮类化合物。
溶液i：2％二氯氧锆甲醇溶液。
溶液ii：2％柠檬酸甲醇溶液。取l mg样品，用甲醇溶解，加入溶液i l ml，呈鲜黄示有3－羟基或5－羟基；再加入溶液ii l ml，黄不褪，示有3－羟基；黄褪去，加水稀释后变为无，示无3－羟基，但有5－羟基。也可在滤纸上进行，得到的锆盐络合物多呈黄绿，并具荧光。
（6）醋酸镁试剂
检查黄酮类、二氢黄酮类化合物，及羟基蒽醌类衍生物。
1％醋酸镁甲醇溶液。紫外灯下观察，黄酮类显黄荧光，二氢黄酮类呈天蓝荧光。显橙红为大黄素型蒽醌，显紫为茜草型蒽醌。
（7）硼氢化钾试剂
成人性行为 检查二氢黄酮类化合物。
2％四氢硼钾的甲醇溶液。取样品1～2 mg溶于甲醇中，加等量试剂l min后，加数滴盐酸，呈红-紫红为阳性反应。
4．醌类化合物鉴定试剂
（1）borntrager试剂
检查羟基蒽醌衍生物。
2％氢氧化钠或2%碳酸钠溶液（或甲醇溶液）。取1 ml样品的乙醇溶液，加1 ml试剂，至红为阳性反应；在薄层谱上喷洒试剂，显橙黄或红斑点。黄酮类化合物遇碱也能反应生成黄、橙、红等。
（2）菲格尔（feigl）试剂
检查醌类衍生物。
溶液i：25％碳酸钠溶液。
溶液ii：4％甲醛的苯溶液。
溶液iii：5%邻二硝基苯的苯溶液，取1滴样品的苯溶液，加入上述3种试液各1滴，混匀，
置水浴上加热l～4 min，呈显著的紫为阳性反应。
周璇（3）硼酸试剂
检查羟基蒽醌类化合物。
1％硼酸溶液。作谱显剂用，喷洒后，置紫外光灯下观察，呈黄、橙、红荧光为阳性反应。
（4）对亚硝基二甲基苯胺试剂
检查蒽酮类衍生物。
0.1％对亚硝基二甲基苯胺的吡啶溶液。取1 ml样品的乙醇溶液，置水浴上蒸干，残渣用吡啶溶解，再滴试剂数滴，显紫或绿为阳性反应。
5．内酯、香豆素类鉴定试剂
（1）开环－闭环试剂
检查内酯环。
溶液i：1％氢氧化钠溶液。
溶液ii：2％盐酸溶液。取1 ml样品的乙醇溶液，加2 ml溶液i，置沸水浴上加热3～4 min，溶液比未加热时澄清。再加溶液ⅱ酸化（ph2），放置，溶液又变为混浊。酚性化
合物和有机酸有干扰，但可用下法予以区别。
取样品乙醇溶液数毫升，置水浴上蒸干溶剂，用乙酸乙酯溶解后置分液漏斗内，用5％氢氧化钠溶液萃取酚性及有机酸成分，乙酸乙酯溶液用水洗至中性后按上法检测。
（2）异羟肟酸铁试剂
检查内酯环。
溶液i：7％盐酸羟胺甲醇溶液（新鲜配制）。
溶液ii：10％氢氧化钾甲醇溶液。
溶液iii：1％三氯化铁甲醇溶液。取1 ml样品的甲醇溶液，加入溶液i、ⅱ各5滴，置沸水浴上加热3～4 min，冷却后，用稀盐酸调至ph3～4，再加入溶液ⅲ1～2滴，显橙红或紫红为阳性反应。作谱显用，将溶液i、ii等量混合，喷洒后空气中干燥10 min，再喷1％三氯化铁盐酸溶液，显橙红或紫红斑点。
（3）稀氢氧化钠溶液
将检样点于滤纸片或薄层上，试样边缘点上碱液，晾干，置紫外灯光下观察，多数羟基香豆素有强的荧光。配合酚类鉴定试剂的检查，以确定游离酚羟基的存在及取代位置。
6．强心苷鉴定试剂
（1）碱性3,5－二硝基苯甲酸（kedde）试剂
检查强心苷的α，β－不饱和内酯环。
2％3,5－二硝基苯甲酸甲醇溶液与5％氢氧化钾溶液，用前按1:1混合。取1 ml样品的甲醇溶液，加入3～4滴试剂，显紫红为阳性反应，几分钟后褪。也适用于薄层谱。
（2）碱性（baljet）试剂唐宋诗词之最
检查强心苷的α，β－不饱和内酯环。
9 m1 1％乙醇溶液与lml 10％氢氧化钠溶液用前配制混合。用1 ml样品的乙醇溶液，加入1滴试剂，放置15 min左右，显橙红或红为阳性反应。
（3）碱性亚硝酰铁（legal）试剂
检查不饱和内酯、甲基酮或活性亚甲基（常用于强心苷）。
溶液i：0.5％亚硝酸铁乙醇溶液。
溶液ii：10％氢氧化钠溶液。取l ml样品的甲醇溶液，置水浴上蒸干，冷却后加l ml吡啶溶解残渣，加入4～5滴溶液i和1～2滴溶液ii，溶液显红并逐渐消失为阳性反应。用于薄层谱检查，将1 g亚硝酰铁溶于10％氢氧化钠－乙醇（1:1）的溶液中，喷洒后，显红或紫斑点。
（4）醋酐硫酸（liebermann-burchard）试剂
检查甾体、甾体皂苷、三萜类及强心苷。
取0.1～0.2 mg样品，置于白瓷反应板上，加入0.3 ml醋酐，使样品溶解，沿边缘滴入硫酸，出现红－紫－蓝－绿，最后褪为甾体皂苷，三萜皂苷只能呈黄－红－紫等。
强心苷的鉴定应由苷元（甾体母核和不饱和五元内酯）和2－去氧糖两部分共同证实。
7．甾体、三萜及其苷的鉴定试剂
（1）三氯化锑试剂
检查甾体、萜类、皂苷。
25 g三氯化锑溶于75 ml氯仿中。喷后l00℃加热5 min，不同皂苷元在可见光或紫外光灯下显不同颜。
（2）三氯醋酸试剂
检查皂苷。
3.3 g三氯醋酸溶于10 ml氯仿，再加入1～2滴30％过氧化氢溶液。将样品的氯仿溶液滴在滤纸上，加试剂1滴，加热至60℃，生成红－紫为甾体皂苷；加热到100℃始见显的为三萜皂苷。
（3）硫酸－甲醇（1:1）试剂
喷后加热，不同皂苷元可显红褐、紫、黄或黑。所显颜与温度无关。
（4）－乙酸（1:1）试剂
喷后130℃加热5 min，各种皂苷元可显天蓝、紫、粉红、淡棕等，在紫外光灯下也显不同的荧光。
（5）香草醛硫酸试剂
检查高级醇类、酚类、甾体、萜类、芳香油。
1 g香草醛溶于l00 ml硫酸中，或0.5 g香草醛溶于100 ml硫酸－乙醇（4:1）中。喷洒后，120℃加热观察，显示红、蓝、紫等各种颜斑点。
8．氰苷鉴定试剂
（1）试纸
（2）普鲁士蓝试验
溶液i：10% 硫酸亚铁溶液（用前配制）。
溶液ii：5% 三氯化铁溶液。取样品粉末0.5 g置试管中，加水湿润，立即用经10% 氢氧化钾溶液湿润的滤纸将试管口包紧，于热水浴上加热10 min后，在滤纸上加溶液i、稀盐酸
和溶液ii各1滴，滤纸显蓝为阳性。
（三）挥发油鉴定试剂
1．茴香醛硫酸试剂
硫酸l ml加至50 ml冰醋酸中，冷却后加入茴香醛0.5 ml（必须临用时配制）。喷洒后，105℃加热，挥发油中各成分显不同颜。
2．碘化钾－冰醋酸－淀粉试剂
检查过氧化物。
溶液i：4%碘化钾溶液10 ml与冰醋酸40 ml混合，再加锌粉一小匙过滤。
溶液ii：新制的1％淀粉溶液。先喷溶液i 5 min．后大量喷溶液ii，直至薄层透明止。显蓝斑点为过氧化物。
3．2,4－二硝基苯肼试剂
检查醛、酮类化合物。
1 g 2,4－二硝基苯肼、36％盐酸10 ml溶于1000 ml乙醇中。喷洒后，显黄红斑点为阳性反应。
4．硝酸铈试剂
检查醇类化合物。
硝酸铈6 g溶于2.5％ l00 ml硝酸溶液中，喷洒后，黄背景上显棕斑点为阳性反应。
（四）生物碱鉴定试剂
1．改良碘化铋钾试剂
生物碱通用显剂。
溶液i：0.85 g次硝酸铋溶于l0 ml冰醋酸，加水40 ml。
溶液ii：8 g碘化钾溶于20 ml水中。溶液i和ⅱ等量混合，于棕瓶中可以保存较长时间。
目前市场上有碘化铋钾试剂可供直接配制：7.3 g碘化铋钾、冰醋酸10 ml加水60 ml取l ml样品的稀酸溶液加1～2滴试剂，产生桔红浑浊或沉淀为阳性反应。如作薄层谱显剂，取混合液l ml、醋酸2 ml、水10 ml混合即得。喷洒后呈桔红斑点为阳性反应。
2．钾试剂
生物碱通用沉淀试剂。
1.36 g和5 g碘化钾各溶于20 ml水中，将溶液慢慢加入碘化钾溶液，混合后，加水至100 ml。取l ml样品的稀酸溶液，加入1～2滴试剂，产生类白沉淀为阳性反
应。
3．硅钨酸试剂
生物碱通用沉淀试剂。
1 g硅钨酸溶于20 ml水中，加10％盐酸使成ph2左右。取l ml样品的稀酸溶液，加入1～2滴试剂，产生白至褐沉淀为阳性反应。
4．碘化铂钾（碘铂酸）试剂
生物碱通用沉淀试剂。
10％六氯铂酸3 ml和97 ml水混合，加6％碘化钾溶液100 ml，混合均匀（临用前配制）取l ml样品稀酸溶液，加1～2滴试剂，不同生物碱显不同颜沉淀。
5．碘－碘化钾试剂
生物碱沉淀剂。
1 g碘及10 g碘化钾溶于50 ml水中，加2 ml醋酸，再用水稀释至100 ml，取l ml样品稀酸溶液，加入试剂1～2滴，产生棕或褐沉淀为正反应。
6．试剂
生物碱通用沉淀试剂。
1 g溶于100 ml水中。取l ml样品中性溶液，加入试剂1~2滴，产生黄晶形沉淀。
7．硫酸铈-硫酸试剂
检查生物碱及含碘化合物。
0.1 g硫酸铈悬浮于4 ml水中，加三氯醋酸1 g，加热至沸，放冷，逐滴加入硫酸直到浑浊消失为止。喷洒试剂后，110℃加热数分钟，呈（不同生物碱显不同的颜）。
8．雷氏铵盐试剂
检查水溶性生物碱。
2％硫氰化铬铵溶液（临用时配制）。取l ml样品的弱酸性水溶液（ph5-6），加入1～2滴试剂，产生暗红沉淀为阳性反应。
9．ehrlich试剂
检查吡咯、吲哚类生物碱。
1 g对二甲氨基苯甲醛溶于25 ml 36％盐酸和75 ml甲醇混合溶液中。取1 ml样品的稀酸溶液，加入数滴试剂，加热，显紫红或青紫。
（五）鞣质类鉴定试剂
1．氯化钠－明胶试剂
检查糅质。
1 g明胶溶于50 ml水中（60℃水浴中加热），加入10 g氯化钠，使完全溶解后，用水稀释到100 ml取l ml样品的60℃水浸液，加入1~2滴试剂，产生白浑浊或沉淀。
2．对甲苯磺酸试剂
检查鞣质、甾体、黄酮类。
20％对甲苯磺酸氯仿溶液。薄层谱上喷洒试剂后，100℃加热5 min显出不同颜的斑点。
3．新鲜石灰水试剂
检查鞣质。
取l ml样品的热水提取溶液，加新鲜石灰水上清溶液数滴，产生青灰沉淀为可水解鞣质，产生棕或棕红沉淀为缩合鞣质。
（六）氨基酸、多肽，蛋白质鉴定试剂
1．茚三酮试剂
检查2－氨基酸及含有2－氨基酸的肽类、氨基糖和蛋白质。
0.2 g茚三酮溶于l00 ml正丁醇中，加冰醋酸3 ml。或者0.2 g茚三酮溶于100 ml乙醇或丙酮中。取l ml样品的冷水浸液，加入2～3滴试剂，沸水浴上加热5 min，放冷，显蓝或蓝紫。
2．吲哚醌试剂
检查氨基酸、多肽。
吲哚醌1 g溶于l00 ml丙酮中，加入10 ml醋酸。作薄层谱显剂，喷洒试剂后，100℃～110℃加热10 min。显蓝、红、桃红或棕斑点。
3．1,2－萘醌－4－磺酸钠试剂
检查氨基酸。
0.02 g 1,2－萘醌－4－磺酸钠溶于l00 ml 15％碳酸钠溶液中，新鲜配制。喷洒试剂后，室温晾干，不同氨基酸出现不同的颜。
4．双缩脲试剂
检查多肽，蛋白质。
溶液i：10％氢氧化钠溶液。
溶液ii：1％硫酸铜溶液。取l ml样品的冷水浸液，加入2 ml溶液i与ii等体积混合液（新鲜
配制），摇匀后显紫红。 ．
（七）有机酸鉴定试剂
1．溴酚蓝试剂
检查有机酸。
0.1％溴酚蓝的乙醇溶液。作薄层谱显剂，喷洒后，蓝背景上呈黄斑点。如不明显，可再喷氨水，然后暴露在盐酸气体中、则为黄背景上呈蓝斑点。
2．芳香胺－还原糖试剂
检查有机酸。
5 g苯胺和5 g木糖溶于l00 ml 50％乙醇中。作薄层谱显剂，喷洒试剂后，125～130℃加热至出现棕斑点。
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