广花耳草
土壤中汞的测定办法较多，主要有冷原子汲取法、冷原子荧光法及原子荧光法等，均能满足土壤测定要求。原子荧光法具有较高的敏捷度、较好的挑选性、较小的干扰、较宽的线性范围和较快的分析速度等优点，得到了广泛的应用。 1．办法原理 基态汞(Hg)原子在波长253.7 nm紫外光激发而产生共振荧光，在一定条件下和浓度范围内，荧光强度与汞浓度成正比。样品经王水分解后，二价汞被还原剂或还原成单质汞，形成汞蒸汽，由载气(氩气)导入未加热的石英原子化器中，测量荧光强度，将待测液中的Hg荧光强度和标准系列举行比较，求得样品中Hg的含量。 2．仪器 原子荧光光谱仪，仪器最佳工作条件需要参照所用仪器解释书并举行实验；汞特种空心阴极灯。 3．主要试剂 分析中用法的酸和标准物质均为符合国家标准或专业标准的优级纯试剂，其他为分析纯试剂和去离子水。 1)汞标准贮备液：向国家认可部门购买含Hg 100 ug/mL标准贮备液。 2)硼氢化钾溶液：0.02％(KBH4)-0.2％KOH，称取0.2 g(KBH4)溶于先溶有2gKOH的200 mL溶液中，过滤然后稀释至1L，现用现配。 3)盐酸-硝酸-水溶液：HCl：HNO3，H2O=3：1：4，现用现配。 4．操作步骤 1)标准曲线用逐级稀释法稀释汞标准贮备液至含汞20.0 ug/L的标准液，用5％HCI溶液稀释。分离吸取0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、10.0 mL汞稀释标准液于50 m 汉源论坛
广西历任主席L容量瓶中，用5％HCl溶液稀释到刻度定容。标准液含Hg分离为0.00、0.20、0.40、0.80、1.20、2.00、4.00 ug/L。在原子荧光光谱仪上测定荧光强度，以相对荧光强度为纵坐标，汞浓度为横坐标作曲线。 2)土壤样品的消化称取过0.149 mm筛的风干上样0.1～0.5g(精确至0.00001g)于25 mL刻度试管中，加少量水潮湿，然后加入盐酸-硝酸-水溶液10 mL，摇匀后置于沸水浴中消煮2h，期间摇动二次，取下冷却至室温．用去离子水稀释至刻度定容，放置澄清。同时做空白实验。 3)样品的测定取样品上清液与标准曲线同时测定荧光强度。 5．结果计算 式中，C(Hg)为土壤汞的浓度，ug/g或mg/kg；C1为测得的Hg的浓度，ug/L；V为测定时定容体积，mL；ts、为分取倍数；W为样品分量，g/1000为将mL换算为L的系数。 6．注重事项 1)玻璃对汞有吸附作用，因此反应瓶、容量瓶等玻璃器皿每次用法后都需用10％的硝酸溶液浸泡，随后用去离子水洗净备用。 2)玻璃对汞吸附较强，因此，在配制汞标准溶液时，普通均加入5％硝酸-0.5g/L溶液(汞保存液)配制。因为重铬酸钾的空白值较大，在本办法中采纳不加保存液，而采纳标准系列溶液随用随配，且样品消化液要尽快测定。 3)仪器测Hg的检出限可达0.000 4 ug/L，本法Hg的检出限为0.002 mg/kg，不同仪器之间有一定的差异。 4)土壤中总汞测定的国家标准办法(原子荧光法)可参阅(GB/T 22105.1-2008土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定)。【关键词】硼氢化钾 硼氢化钾 氯化亚锡 上一篇： 下一篇：
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