土壤质量总砷测定原子荧光法（GB/T 22105.2-2008）方法 确认报告
1. 目的
通过原子荧光法测定土壤中砷的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判
断本实验室此方法是否合格。
罗丹明b
方法依据：GB/T 22105.2-2008
本标准适用于土壤和沉积物中总砷的测定。
本方法检出限为 0.01mg/kg。
3.方法原理
样品中的砷经加热消解后，加入硫脲使五价砷还原为三价砷，再加入硼氢化 钾将其还原为，由载气（氩气）导入原子化器进行原子化分解为原子态砷，
在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度与试样中砷的含
量成正比。与标准系列比较，求得样品中汞的含量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为去离子水。 4.1 盐酸(HCl)：ρ=1.19 g/ml。
4.2 硝酸(HNO3)：ρ=1.42 g/ml。
4.3 氢氧化钾（KOH）：优级纯。
4.4 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
4.5 硫脲(CH4N2S)：分析纯。
4.6 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。
4.7 （As2O3）：优级纯。
4.8 王水（1+1）：取1份硝酸（4.2）与3份盐酸（4.1）混合，然后用去离子水稀释一倍。
4.9 还原剂：称取 0.2g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用 于测定砷。
4.10 载液 1+9盐酸溶液：量取50ml盐酸（4.1），缓缓倒入放有少量去离子水的500ml 容量瓶中，用去离子水定容至刻度，摇匀。
4.11 硫脲溶液（5%）：称取10g硫脲（4.5）溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。
4.12 抗坏血酸（5%）：称取10g抗坏血酸（4.6）溶解于200ml水中，摇匀。用时现配。
4.12 砷标准储备液：ρ=1.00mg/mL
采用从环境保护部标准样品研究所购买的砷标准储备液
4.13 金属标准使用溶液
4.13.1 砷标准使用液：ρ= 1.00μg/mL
用（1+9）盐酸溶液（4.10）稀释砷标准贮备液10倍，然后再稀释100倍得；
5 仪器和设备系统部署方案
5.1 氢化物发生原子荧光光度计。
5.2 砷空心阴极灯。
5.3 水浴锅
5.4 分析天平：精度为 0.0001g。
5.5 实验室常用设备。
6.分析步骤
6.1 试液的制备
称取经风干、研磨并过0.149mm孔径筛的土壤样品 0.2～1.0g（精确至 0.0002g）于50ml 具塞比管中，用少量实验用水润湿，加入10ml（1+1）王水（4.8），加塞后摇匀，于沸水浴中消解2h，中建摇动几次，取下冷却。吸取一定量的消解试液于50ml比管中，加3ml盐酸（4.1）、5ml硫脲溶液（4.11）、5ml抗坏血酸溶液（4.12），用水稀释至刻度，摇匀后放置，取上清液待测。同时做空白试验。
6.2 空白试验
采用与6.1相同的试剂和步骤，制备全程序空白溶液。每批样品至少制备2个以上空白溶液。
6.3 校准曲线
按下表吸取砷标准工作液于50ml容量瓶，分别加5ml盐酸（4.1），5ml硫脲溶液（4.11）、
吴鞠通
5ml 抗坏血酸溶液（4.12），然后用水定容。
原子荧光光度计开机预热，按照仪器使用说明书设定灯电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表2。
表2 仪器参数
6.5 测定
将仪器调至最佳工作条件，在还原剂（4.9）和载液（4.10）的带动下，测定标准系列各点的荧光强度（校准曲线是减去标准空白后的荧光强度对应浓度绘制的校准曲线），然后测定样品空白、试样的荧光强度。
7.结果计算与表示
土壤中总汞含量w 以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg ）表示，按照公式（1）进行计算：
w =
1000
1/1
20⨯-⨯⨯⨯-）（）（总f m V V V c c （1） 式中：c —从校准曲线查得试样中元素的质量浓度，ng /mL ；
0c —空白试样中元素的质量浓度，ng /mL ；
V—测定时分取样品溶液稀释定容体积，ml；
2
V—消解后试样的定容总体积，ml；
总
V—测定时分取样品消解液体积，ml；
1
gb2626-2006
m—土壤样品的称样量，g；
1000—将ng 换算为μg的系数
重复试验结果以算术平均值表示，结果保留3位有效数字
8.方法验证实验
8.1 标准曲线
按分析步骤6.1、6.2、6.3进行，测得荧光强度，计算回归方程，结果见下表：
表3 砷标准曲线
8.2 方法检出线
测定10个空白浓度，根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》HJ168-2010公式：检出限=2.821×标准偏差；测定下限=4×检出限，空白实验及最低检出限统计表如下：
表4 方法检出限数据
本实验室测出检出限0.0014mg/l，检出浓度为0.03mg/l，符合要求。
刘绍棠文集9.3 精密度和准确度
通过测7次同一个标准样品，求相对标准偏差和相对误差。实验结果见如下表：
表6 砷精密度数据
本实验室测得精密度为0.40%，方法标准的精密度为1.0%，符合要求。
10．评价与结论
本实验所用的仪器都经过中国测试技术研究院（广州分院）校准合格才使用，人员通过培训合格后持证上岗，所使用的物资和实验室用水都通过验收合格才投入使用。
结论
通过对上述指标的测试，所得结果均符合方法要求，我们认为此方法在技术方面、仪器和人员配备上是可行的，所以予以确认。
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