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第18部分：汞及其化合物
1 范围
GBZ/T 300的本部分规定了工作场所空气中汞和的溶液吸收-原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法和双硫腙分光光度法。 本部分适用于工作场所空气中汞及其化合物（包括汞蒸气和等）浓度的检测。
2 规范性引用文件
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GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范 GBZ/T 210.4 职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法
3 汞及其化合物的基本信息
汞及其化合物的基本信息见表1。
表1 汞及其化合物的基本信息
4 汞和的溶液吸收-原子荧光光谱法
4.1 原理
空气中的蒸气态汞和用各自的吸收液采集，生成的汞离子被还原成游离汞原子，用原子荧光光度计在193.7 nm 波长下测量原子荧光强度，进行定量。
4.2 仪器
4.2.1 大气泡吸收管。
4.2.2 空气采样器，流量范围为0 L/min～1 L/min。
4.2.3 具塞比管，10 mL。
4.2.4 原子荧光光度计，具氢化物发生装置和汞空心阴极灯。仪器操作参考条件：
a)原子化器高度：8 mm；
b)载气（氩）流量：400 mL/min；
c)屏蔽气（氩）流量：1 L/min。
4.3 试剂
4.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。
4.3.2 汞吸收液：临用前，将3.2 g/L高锰酸钾溶液与10%(体积分数）硫酸溶液等体积混合。
4.3.3 吸收液，0.5 mol/L硫酸溶液。施工图优化设计方案
4.3.4 硝酸溶液，5%(体积分数）。
4.3.5 盐酸羟胺溶液，200 g/L。
4.3.6 硼氢化钠（或硼氢化钾）溶液：1 g硼氢化钠（或硼氢化钾）和0.5 g氢氧化钠溶于l00 mL水中。
4.3.7 标准溶液：用汞吸收液稀释国家认可的汞标准溶液成0.050 μg/mL汞标准应用液。
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4.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
4.4.2 汞的短时间采样：在采样点，串联2支各装有
5.0 mL汞吸收液的大气泡吸收管，以500 mL/min 流量采集≥15 min空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品24 h 内测定。
4.4.3 的短时间采样：在采样点，串联2支各装有4.50 mL吸收液的大气泡吸收管，以500 mL/min流量采集≥15 min空气样品。采样后，立即向吸收管中各加入0.50 mL 3.2 g/L高锰酸钾溶液，摇匀。封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品24 h内测定。
4.4.4 样品空白：在采样点，打开装有
5.0 mL吸收液的大气泡吸收管的进出气口，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。
4.5 分析步骤
4.5.1 样品处理：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，将后管样品溶液倒入前管，摇匀；取
5.0 mL样品溶液，置具塞比管中，供测定。
4.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比管，分别加入0.0 mL～1.40 mL汞标准应用液，各加吸收液至5.0 mL，配成0.0 μg/mL～0.0140 μg/mL浓度范围的汞标准系列。向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜褪尽为止，用力振摇100次，放置20 min。参照仪器操作参考条件，将原子荧光光度计调节到最佳测定状态，分别测定标准系列各浓度的荧光强度。以测得的荧光强度对相应的汞浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的荧光强度值由标准曲线或回归方程得样品溶液中汞的浓度(μg/mL)。若样品溶液中汞浓度超过测定范围，用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4.6 计算
4.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。
4.6.2 按式（1）计算空气中汞的浓度：
10V C C
(1)
式中：
C ——空气中汞的浓度，乘以1.354为的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m 3
）； 10 ——样品溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
C 0 ——测得的样品溶液中汞的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL ）； V 0 ——标准采样体积，单位为升（L ）。
4.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C TWA ）按GBZ 159规定计算。 4.7 说明
4.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.001 μg/mL ，定量下限为0.0033 μg/mL ，定量测定范围为0.0033 μg/mL ～0.014 μg/mL ；以采集7.5 L 空气样品计，最低检出浓度为0.0013
mg/m 3，最低定量浓度为0.0044 mg/m 3
；相对标准偏差为1.8％～3.4％，平均采样效率为95.3％。 4.7.2 在0.5 mol/L 硫酸溶液中易损失，采样后应尽快加入高锰酸钾溶液，使汞稳定。当现场有汞和共存时，可串联2支大气泡吸收管，前1支装汞吸收液，后1支装吸收液，然后分别测定。
4.7.3 样品溶液中若出现二氧化锰沉淀，在用盐酸羟胺溶液退时，应将沉淀和颜彻底消除。 4.7.4 因本法测定灵敏度高，应尽量避免测定高浓度汞溶液，以防止造成仪器的污染。测定高浓度汞后，应彻底清洗仪器，直至没有残留。
4.7.5 若用空气作为载气，应经过活性炭净化。 5 汞和的溶液吸收-冷原子吸收光谱法
5.1 原理
空气中的蒸气态汞和用各自的吸收液采集，生成的汞离子还原成游离态汞原子后，用测汞仪在253.7 nm 波长下测定汞浓度。 5.2 仪器 5.2.1 大气泡吸收管。
5.2.2 空气采样器，流量范围为0 L/min ～1 L/min 。 5.2.3 具塞比管，10 mL 。化工工艺设计手册
5.2.4
测汞仪，具汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。
5.3 试剂 5.3.1 实验用水为去离子水，用酸为优级纯，试剂为分析纯。
5.3.2 汞吸收液：临用前，将3.16 g/L 高锰酸钾溶液与10%(体积分数）硫酸溶液等体积混合。 5.3.3 吸收液，0.5 mol/L 硫酸溶液。 5.3.4 盐酸羟胺溶液，200 g/L 。
5.3.5 氯化亚锡溶液：临用前，20 g 氯化亚锡溶于1%(体积分数）硫酸溶液中，稀释至100 mL 。 5.3.6
标准溶液：用汞吸收液稀释国家认可的汞标准溶液成0.050 μg/mL 汞标准应用液。
5.4 样品的采集、运输和保存
5.4.1 现场采样按照GBZ 159执行。
5.4.2 汞的短时间采样：在采样点，串联2支各装有5.0 mL 汞吸收液的大气泡吸收管，以500 mL/min
流量采集≥15 min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品24 h 内测定。
5.4.3 的短时间采样：在采样点，串联2支各装有4.50 mL 吸收液的大气泡吸收管，以500 mL/min 流量采集≥15 min 空气样品。采样后，立即向每个吸收管中加入0.50 mL 3.16 g/L 高锰酸钾溶液，摇匀。封闭吸收管进出气口，置清洁容器内运输和保存。样品24h 内测定。 5.4.4 样品空白：在采样点，打开装5.0 mL 吸收液的大气泡吸收管的进出气口，并立即封闭，然后同样品一起运输、保存和测定。每批次样品不少于2个样品空白。 5.5 分析步骤
5.5.1 样品处理：用吸收管中的样品溶液洗涤进气管内壁3次，将后管样品溶液倒入前管，摇匀，取5.0 mL 置具塞比管中，供测定。
5.5.2 标准曲线的制备：取5支～8支具塞比管，分别加入0.0 mL ～1.40 mL 汞标准应用液，各加汞吸收液至5.0 mL ，配成0.0 μg/mL ～0.0140 μg/mL 浓度范围的汞标准系列。向各标准管滴加盐酸羟胺溶液至颜褪尽为止，用力振摇100次，放置20 min 。将汞还原装置或氢化物发生装置安装好，通载气，流量为1 L/min 。将测汞仪调节至最佳测定状态，将标准系列溶液分别加入汞还原装置或氢化物发生装置的反应瓶中，用1 mL 水洗涤具塞比管，并加入反应瓶中。加入1 mL 氯化亚锡溶液。在253.7 nm 波长下，分别测定标准系列各浓度的峰高。以测得的峰高对相应的汞浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。
5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得的峰高值由标准曲线或回归方程得样品溶液中汞的浓度(μg/mL)。若样品溶液中汞的浓度超过测定范围，用汞吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 5.6 计算
耙式浓缩机
5.6.1 按GBZ 159的方法和要求将采样体积换算成标准采样体积。 5.6.2 按式（2）计算空气中汞的浓度：
10V C C
(2)
式中：
C ——空气中汞的浓度，乘以1.354为的浓度，单位为毫克每立方米（mg/m 3
is曲线）； 10——样品溶液的体积，单位为毫升（mL ）；
C 0 ——测得的样品溶液中汞的浓度（减去样品空白），单位为微克每毫升（μg/mL ）； V 0——标准采样体积，单位为升（L ）。
5.6.3 空气中的时间加权平均接触浓度（C TWA ）按GBZ 159规定计算。 5.7 说明
5.7.1 本法按照GBZ/T 210.4的方法和要求进行研制。本法的检出限为0.0003 μg/mL ，定量下限为0.001 μg/mL ，定量测定范围为0.001 μg/mL ～0.014 μg/mL ；以采集7.5 L 空气样品计，最低检出浓度为0.0004
mg/m 3，最低定量浓度为0.0013 mg/m 3
；相对标准偏差为1.8％～3.4％，平均采样效率为95.3％。
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