一、方法依据
氧化铬HJ 694-2014 原子荧光法。
二、方法原理
经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成、铋化氢、锑化氢、硒化氢气体和汞原子，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子和汞原子受元素（汞、砷、硒、铋和锑）灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、.仪器
原子荧光光谱仪：仪器性能指标应符合GB/T 21191的规定。
元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）。
可调温电热板。
恒温水浴装置：温控精度±1℃。
抽滤装置：0.45μm孔径水系微孔滤膜。
分析天平：精度为0.0001g 。
采样容器：硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶（桶）。
实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿。 四、.试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。
业务流程优化硝酸（GR）、盐酸（GR）、高氯酸（GR）；氢氧化钠、硼氢化钠、硫脲、、抗坏血酸、重铬酸钾（GR）；
汞、砷、硒、锑、铋标准溶液各1支（100μg/mL）；高纯氩气（≥99%）。 五、分析方法步骤
文件共享1.1可滤态汞、砷、硒、铋、锑样品
样品采集后尽快用0.45μm滤膜过滤，弃去初始滤液50mL ，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。测定汞的样品，如果水样为中性，每升水加5mL盐酸；测定砷、硒、锑、铋时，水样每升加入2mL盐酸。可保存14d。
1.2汞、砷、硒、铋、锑总量样品
除样品采集后不经过滤外，其他的处理方法和保存期同可滤态样品。
2、试样的制备
零下八度电影
2.1 汞
量取5.0 mL混匀后的样品于10mL比管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h ，期间摇动1~2次并开盖放气。冷却后定容至标线，混匀，待测。
2.2 砷、硒、锑、铋
量取50mL 混匀后的样品于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸混合酸溶液，于电热板加热至冒白烟，冷却。再加入5mL盐酸溶液，加热至黄褐烟冒尽，冷却后移入50mL容量瓶中，定容，摇匀，待测。
2.3 空白试样
以水代替样品，按上述步骤制备空白样品。
人体气化是什么意思（1）取水样10ml 于比管中，分别向样品、空白、及标准溶液管中加入1.0ml 硫脲+抗坏血酸溶液，0.5ml 硝酸混匀。
（2）取样品相同体积的水按相同的手续制备试剂空白溶液。 3、调试仪器于最佳工作状态，准备测定样品
4、样品测定 标准曲线制定
绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的荧光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（ug/L) 。 六、讨论
1、适用范围：该标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中汞、砷、硒、铋和锑的溶解态和总量的测定。
按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限：
S t MDL n ⨯=-)99.0,1(
式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数；
t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。
3、准确度和精密度检测
3.1精密度（具体数据附检测记录表）
3.2准确度（具体数据附检测记录表）
3.3加标回收率（具体数据附检测记录表）对加标回收样进行回收试验结果如下：
pdh
七、结论
通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。
方法确认人：日期：
审核人：日期：
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