全国职业院校技能大赛
GZ022化学实验技术
（高职组）
赛题五
健康和安全
请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。
环境保护
请问本模块在产品合成中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保护措施。
基本原理
乙酸正丁酯是正丁醇与乙酸在一定条件下，发生酯化反应而生成。乙酸的含量以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量测定。 目标
●标定氢氧化钠标准滴定溶液浓度。
●测定原料乙酸的含量。
●根据流程合成产品-乙酸正丁酯。
完成工作的总时间是180分钟，由原料乙酸含量测定和乙酸正丁酯产品合成两个任务组成，教师和学生分别完成其中一个任务。
1．仪器设备、试剂清单
主要设备 | 电热套（98-II-B，100 mL，磁力搅拌，可调温） |
升降台 |
带十字夹的铁架台 |
电子天平（精度0.01 g、0.0001 g） |
通风设备 |
气流烘干器（30孔，不锈钢） |
玻璃器皿 | 单口烧瓶（100 mL/24#，磨口） |
三口烧瓶（100 mL/24#，磨口） |
分液漏斗（125 mL，聚四氟乙烯旋塞） |
|
| 沸腾的黄土地 刺形分馏柱（200 mm/24#，磨口） |
直形冷凝管（200 mm/24#，磨口） |
球形冷凝管（200 mm/24#，磨口） |
蒸馏头（24#，磨口） |
真空尾接管（24#，双磨口） |
玻璃塞（24#，磨口） |
玻璃漏斗（40 mm） |
锥形瓶（50 mL、100 mL/24#，磨口） |
容量瓶（250 mL） |
滴定管（聚四氟乙烯塞，50 mL） |
单标线吸量管（10 mL、25 mL） |
锥形瓶（250 mL或300 mL） |
具塞锥形瓶（250 mL或300 mL） |
量筒 |
烧杯 |
| |
药品试剂 | 正丁醇 |
乙酸 |
浓硫酸 |
环己烷 |
无水碳酸钠 |
氯化钠 |
无水氯化钙 |
无水硫酸镁 |
邻苯二甲酸氢钾（基准试剂） 立体裁剪 |
氢氧化钠标准滴定溶液 |
酚酞指示液 |
去离子水 |
| |
2.溶液准备
根据现场提供的试剂，按实际需求配制洗涤溶液（碳酸钠溶液、氯化钠溶液、氯化钙溶液）
，相关物理常数详见附表1，体积均为50 mL。
3.乙酸含量测定
（1）0.5 mol·L-1氢氧化钠标准溶液标定
减量法准确称取3.6 g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无变为淡粉，并保持30秒不褪。
平行测定4次，同时做空白试验。
使用以下公式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c (NaOH)，单位mol·L-1。取4次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。 式中：
m ——邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；
V1 ——氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
V2——空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；
M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g·mo1-1）
[M(KHC8H4O4) = 204.22]。
（2）原料乙酸含量分析
准确称取0.8g原料乙酸样品，加入适量去除二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡粉，并保持30秒不褪。平行测定3次。
按下式计算出样品中乙酸的含量，以质量分数w表示。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。
式中：
c ——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔/升（mol·L-1）；
V ——乙酸样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；
m ——样品的质量数值，单位为克（g）；
M ——乙酸的摩尔质量，单位为克/摩尔（g·mo1-1）
[M(CH3COOH)=60.05]。
对结果的精密度进行分析，以相对极差A表示，结果精确至小数点后2位。
计算公式如下：
式中：
X1 ——平行测定的最大值；
X2 ——平行测定的最小值；
——平行测定的平均值。
4.产品合成
（1）乙酸正丁酯的合成
称取原料乙酸14.00 g，正丁醇22.00 g（精确到0.01 g）。
在100 mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管。三口瓶一侧口装上200 ℃温度计。在三口瓶中加入适量乙酸和正丁醇。加入浓硫酸及沸石（或磁子）少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。反应进行到分水器中液面基本无变化，反应液温度恒定不再上升，停止加热，稍冷后去除分水器中的水分，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125 - 127 ℃的馏分，即为粗产品。
（2）乙酸正丁酯的精制
洗涤：在粗品乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠等溶液洗涤纯化。
干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入适量的无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥。
蒸馏：将干燥后的乙酸正丁酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加入磁力搅拌子，搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集乙酸正丁酯馏分，记录精制乙酸正丁酯的产量。
4.思考题
（1）标定氢氧化钠的常用物质有哪些？本实验为什么选择邻苯二甲酸氢钾？
（2）实验中怎样检验酯层是否显酸性？
附表1 Physical constants that may need to be used
Table 1-1 Physical property constants of reaction materials
Reagent Name | Molecular Weight | Density（g/mL） | Boiling Point(℃) | Refractive Index | Water Solubility（g/100mL） |
Glacial Acetic Acid | 60.05 | 1.049 | 118 | 1.376 | Easily soluble In water |
n-butyl alcohol lng船 | 74.12 | 0.8098 | 117.25 | 1.3993 | Slightly soluble in water |
n-Butyl acetate | 116.16 | 0.8825 | 126.6 | 1.3951 | Slightly soluble in water |
扭力弹簧Concentrated Sulfuric Acid | 98.08 | 1.84 | —— | —— | Easily soluble In water |
Ethanol Absolute 民事诉讼法学 | 46.07 | 0.789 | 78.4 | 1.361 | Easily soluble In water |
Cyclohexane | 84.16 | 0.79 | 英文关键词80.7 | 1.4266 | Insoluble in water |
Ethyl Acetate | 88.11 | 0.9005 | 77.1 | 1.372 | Slightly soluble in water |
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