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GZ022化学实验技术赛题第8套

全国职业院校技能大赛

GZ022化学实验技术

（高职组）

赛题八

模块一：乙酸丙酯的合成

健康和安全

请分析本模块是否涉及健康和安全问题，如有，请写出相应预防措施。

环境保护

请问本模块在产品合成中，是否会产生环境问题？如有，请写出相关环境保护措施。

基本原理

乙酸丙酯的正丙醇与乙酸在一定条件下，发生酯化反应而生成。乙酸的含量以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液进行定量测定。

目标

氯铂酸●标定氢氧化钠标准滴定溶液浓度。

●测定原料乙酸的含量。

●根据流程合成产品-乙酸丙酯。

完成工作的总时间是180分钟，由原料酸含量测定和乙酸丙酯产品合成两个任务组成，教师和学生分别完成其中一个任务。

1．仪器设备、试剂清单

科学论文怎么写结构性过剩

主要设备	电热套（98-II-B，100 mL，磁力搅拌，可调温）
	升降台
	带十字夹的铁架台
	电子天平（精度0.01 g、0.0001 g）
	通风设备
	气流烘干器（30孔，不锈钢）
	电炉
玻璃器皿	单口烧瓶（100 mL/24#，磨口）
	三口烧瓶（100 mL/24#，磨口）
	分液漏斗（125 mL，聚四氟乙烯旋塞）
	恒压长颈滴液漏斗（60 mL/24#，磨口）
	直形冷凝管（200 mm/24#，磨口）
	球形冷凝管（200 mm/24#，磨口）
	分水器（24#，磨口）
	刺形分馏柱（200 mm/24#，磨口）
	蒸馏头（24#，磨口）
	真空尾接管（24#，双磨口）
	玻璃塞（24#，磨口）
	玻璃漏斗（40 mm）
	锥形瓶（50 mL/24#、100 mL/24#，磨口）
	容量瓶（250 mL）
	滴定管（聚四氟乙烯塞，50 mL）
	单标线吸量管（10 mL、25 mL）
	锥形瓶（250 mL或300 mL）
	具塞锥形瓶（250 mL或300 mL）
	量筒
	烧杯

药品试剂	正丙醇
	乙酸
	浓硫酸
	环己烷
	无水碳酸钠
	氯化钠
	无水氯化钙
	无水硫酸镁
	邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）
	氢氧化钠标准滴定溶液
	酚酞指示液
	去离子水

2.溶液准备

根据现场提供的试剂，按实际需求配制洗涤溶液（碳酸钠溶液、氯化钠溶液、氯化钙溶液）

，相关物理常数详见附表1，体积均为50 mL。

3.乙酸含量测定

（1）0.5 mol·L-1氢氧化钠标准溶液标定

减量法准确称取3.6 g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示液，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液由无变为淡粉，并保持30秒不褪。

平行测定4次，同时做空白试验。

使用以下公式计算氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c (NaOH)，单位mol·L-1。取4次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。

式中：

m ——邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克（g）；

V1 ——氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；

V2——空白试验消耗的氢氧化钠溶液体积，单位为毫升（mL）；

M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g·mo1-1）

[M(KHC8H4O4) = 204.22]。

（2）原料乙酸含量分析

准确称取0.8g原料乙酸样品，加入适量去除二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡粉，并保持30秒不褪。平行测定3次。

按下式计算出样品中乙酸的含量，以质量分数w表示。取3次测定结果的算术平均值作为最终结果，结果保留4位有效数字。

式中：

c ——氢氧化钠标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔/升（mol·L-1）；

V ——乙酸样品所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值，单位为毫升（mL）；

m ——样品的质量数值，单位为克（g）；

M ——乙酸的摩尔质量，单位为克/摩尔（g·mo1-1）

[M(CH3COOH)=60.05]。

对结果的精密度进行分析，以相对极差A表示，结果精确至小数点后2位。

计算公式如下：

式中：

X1 ——平行测定的最大值；

X2 ——平行测定的最小值；

——平行测定的平均值。

4.产品合成

（1）乙酸丙酯的合成

称取原料乙酸14.00 g，正丙醇18.00 g（精确到0.01 g）。

将适量正丙醇、浓硫酸加入100 mL三口烧瓶中，混匀后加入磁力搅拌子。在滴液漏斗内加入适量正丙醇和乙酸并混匀。

开始加热，当温度升至110～120 ℃时，开始滴加正丙醇和乙酸混合液，调节滴液速度适当。反应结束后，停止加热，收集保留粗产品。

（2）乙酸丙酯的精制

洗涤：道州论坛在粗品乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠等溶液洗涤纯化。

干燥：将酯层倒入锥形瓶中，并放入适量的无水硫酸镁，配上塞子，充分振摇至液体澄清透明，再放置干燥。

蒸馏：将干燥后的乙酸丙酯用漏斗经脱脂棉过滤至干燥的蒸馏烧瓶中，加入磁力搅拌子，搭建好蒸馏装置，加热进行蒸馏。按要求收集乙酸丙酯馏分，记录精制乙酸丙酯的产量。

5.思考题

合成得到的乙酸丙酯粗产品中可能含有哪些副产物（或杂质），采取什么方法可以去除?

附表

附表1-1物料的物性常数表

药品名称	分子量	密度（g/mL）	沸点(℃)	折光率	水溶解度（g/100mL）
乙酸	60.05	1.049	118	1.376	易溶于水
正丙醇	60.10	0.8036	97.1	1.385	易溶于水
乙酸丙酯	102.13	0.8878	101.6	1.3844	ad637微溶于水
浓硫酸	98.08	1.84	——	——	易溶于水
环己烷	84.16	0.79	80.7	1.4266	不溶于水
乙酸乙酯	88.11	0.9005	77.1	1.372	微溶于水