气相谱法习题一、选择1、采用气相谱法定量时，不必加定量校正因子的方法是。
A 归一化法
B 内标法
C 外标法
D 校正面积归一法2、在气-固谱分析中，最先流出谱柱的组分的性质是。A 溶解能力小B 吸附能力小C 沸点低 D 相对分子质量小。3、在气相谱分析中用于定性分析的参数是。A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽4、在气相谱分析中用于定量分析的参数是。A 保留时间B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积5、试指出下列说法中哪一个不正确气相谱法常用的载气是。A 氢气 B 氮气 C 氧气 D 氦气6、热导池检测器是一种。A 浓度型检测器 B 质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器7、使用氢火焰离子化检测器选用下列哪种气体作载气最合适？。 A H2 B He C Ar D N28、果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为。A 选择合适的固定相；B 采用最佳载气线速；C 程序升温；D 降低柱温二、填空1、谱柱，在高于操作温度下，通载气处理的过程叫谱柱的。2、采用气相谱法定量时，不必加校正因子的定量方法是。4．不被固定相吸附或溶解的气体如空气、甲烷从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间称为____________________________。5．气相谱分析的基本过程是往气化室进样，气化的试样经____ _________分离，然后各组分依次流经_______________它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成谱图。8．气相谱的仪器一般由、、、和组成。三简答题1．简要说明气相谱分析的基本原理。2．气相谱仪的基本设备包括哪几部分各有什么作用3．谱定性的依据是什么主要有那些定性方法4．在谱内标法定量分析中，内标物该如何选择？5．比较气相谱法中归一法、内标法、外标法 3 种定量方法的优缺点。6．简述氢火焰检测器的原理及其应用范围。7．简要讨论毛细管柱谱法与填充柱谱法的特点和应用范围。四、正误判断1．某试样的谱图上出现三个谱峰，该试样中最多有三个组分。（）2．分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。（）3．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了谱分离的基础。（）4．气液谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配。（）5．当用一支极性谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析，所得谱图上均显示只有 3 个谱峰，结论是该试样只含有3 个组分。（）6．采用谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。（）7．谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。（）8．谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。（）9．FID 检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。（）10．电子俘获检测器对含有SP 元素的化合物具有很高的灵敏度。（）11．毛细管气相谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（）五、计算题1．用谱法测定花生中农药（稳杀特）的残留量。称取5.00g 试样，经适当处理后，用石油醚萃取其中的稳杀特，提取液稀释
别姬印象到500Ml。用该试液5 L 进行谱分析，测得稳杀特峰面积为48.6mm2，同样进 5 L 纯稳杀标样，其质量浓度为5.0X10-5 L-1，测得谱峰面积为56.8mm2。计算花生中稳杀特的残留量，以ngg-1 表示之。2.
某样品为含正庚烷和正辛烷的烃类混合物。现称取该混合物1500mg，加入乙酸正丁酯纯品150mg 混匀后在阿皮松柱（100℃）上进行谱分析，测得结果如下：组
分空气正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留时间s 20.0 194.0 330.0 393.4 2 峰面积mm 98 70 95 校正因子0.94 1.00 0.93（1）分别计算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）计算乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指数。第 2 章高效液相谱法习题一、选择题1．液相谱适宜的分析对象是（）。A 低沸点小分子有机化合物B 高沸点大分子有机化合物C 所有有机化合物D 所有化合物2．组分在固定相中的质量为MAg，在流动相中的质量为MB（g），而该组分在固定相中－－的浓度为CA（gmL 1），在流动相中浓度为CB（gmL 1），则此组分的分配系数是。A mA/mB B mB/mA C CB/CA D CA/CB。3．液相谱定量分析时，不要求混合物中每一个组分都出峰的是＿。A 外标标准曲线法B 内标法 C 面积归一化法D 外标法4．在液相谱中，梯度洗脱适用于分离（。）A 异构体 B 沸点相近，官能团相同的化合物C 沸点相差大的试样D 极性变化范围宽的试样5. 吸附作用在下面哪种谱方法中起主要作用（）。A 液一液谱法B 液一固谱法C 键合相谱法D 离子交换法6．在液相谱中，提高谱柱柱效的最有效途径是（）。A 减小填料粒度B 适当升高柱温 C 降低流动相的流速D 增大流动相的流速7．如果
样品比较复杂，相邻两峰间距离太近或操作条件不易控制稳定，要准确测量保留值有一定困难时，可选择以下方法（）定性。A 利用相对保留值定性B 加人已知物增加峰高的办法定性 C 利用文献保留值数据定性D 与化学方法配合进行定性8．液相谱中通用型检测器是（）。A 紫外吸收检测器B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器9．离子谱的主要特点是（。） A 高压、高效、高速、高分辨率、高灵敏度 B 采用柱后抑制技术和电导检测，特别适合离子分析C 采用了阴离子专用检测器，对阴离子分析有高灵敏度D 采用紫外检测器合柱压衍生装置，对离子分析有高效10．高压、高效、高速是现代液相谱的特点，采用高压主要是由于（）。氍毹上的尘梦
A 可加快流速，缩短分析时间
B 高压可使分离效率显著提高
C 采用了细粒度固定相所致
D 采用了填充毛细管柱11．在液相谱中，下列检测器可在获得谱流出曲线的基础上，同时获得被分离组分的三维彩图形的是（）。A 光电二极管阵列检测器 B 示差折光检测器C 荧光检测器D 电化学检测器12．不同类型的有机物，在极性吸附剂上的保留顺序是（）。A 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D 醚、芳烃、烯烃、饱和烃13．在以硅胶为固定相的吸附柱谱中，错误的说法是（）。 A 组分的极性越强，被固定相吸附的作用越强B 物质的相对
分子质量越大，越有利于吸附C 流动相的极性越强，组分越容易被固定相所吸附D 吸附剂的活度系数越小，对组分的吸附力越大14．键合相的键合基团的碳链长度增长后（）。A 极性减小B 极性增大C 载样量增大 D 载样量减小15. 水在下述谱中，洗脱能力最弱（作为底剂）的是（）。
A 正相谱法
B 反相谱法
C 吸附谱法
D 空间排斥谱法二、填空题1．高效液相谱仪一般可分为、、、和等部分。2．常用的高效液相谱检测器主要是、、、和检测器等。3．高效液相谱中的技术类似于气相谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的，而不是温度。4．高效液相谱柱按内径大小大致可分为三种类型：内径小于mm 的称为细管或微管径柱；内径在mm 范围内的是常规高效液相谱柱；内径大于mm的一般成为半制备柱或制备柱。5．高效液相谱固定相的性质和结构的差异，使分离机理不同而构成各种谱类型，主要有、、、和等。6．在液－液分配谱中，对于亲水固定液采用流动相，即美国科瑞>高镍合金
流动相的极性_______________固定相的极性称为正相分配谱。7．正相分配谱适用于分离化合物、极性的先流出、极性的后流出。8．流动相常用的脱气方法有、、和。9．高压输液泵是高效液相
谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为和两大类。10．在液相谱中，为改善分离度并调整出峰时间，可通过改变流动相和______的方法达到。11．通过化学反应，将键合到表面，此固定相称为化学键合固定相。12．在液相谱中，谱特别适合于分离异构体，洗脱方式适用于分离极性变化范围宽的试样。13．以ODS 键合固定相，甲醇一水为流动相时，该谱条件为谱。14．用凝胶为固定相，利用凝胶的与被分离组分分子间的相对大小关系，而分离、分析的谱法，称为空间排阻（凝胶）谱法。凝胶谱的选择性只能通过选择合适的来实现。15．在正相谱中，极性的组分先出峰，极性的组分后出峰。三、简答题1．从分离原理、仪器构造及应用范围上简要比较气相谱及液相谱的异同点。2．液相谱有几种类型5．液-液分配谱的保留机理是什么？这种类型的谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？6．液-固分配谱的保留机理是什么？这种类型的谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？7．化学键合谱的保留机理是什么？这种类型的谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？8．离子交换谱的保留机理是什么？这种类型的谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？9．离子对谱的保留机理是什么这种类型的谱在分析应用中最适宜分离的物质是什么10．空间排阻谱的保留机理是什么？这种类型的谱在分析应用中，最适宜分离的物质是什么？11．在液-液分配谱中，为什么可分为正相谱及反相谱？12．何谓梯度洗提？它与气相谱中的程序升温有何异同之处？四、正误判断1．液一液谱流动相与被分离物质相互作用，流动相极性的微小变化，都会使组分的保留值出现较大的改变。（）2．检测器性能好坏将对组分分离产生直接影响。（）3．谱归一化法只能适用于检测器对所有组分均有响应的情况。（）4．
高效液相谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。（）5．高效液相谱中通常采用调节分离温度和流动相流速来改善分离效果。（）（）6．在液相谱中为避免固定相的流失，流动相与固定相的极性差别越大越好。（）7．正相分配谱的流动相极性大于固定相极性。（）8．反相分配谱适于非极性化合物的分离。（）9．高效液相谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保留值，提高分离度。（）10．液相谱柱一般采用不锈钢柱、玻璃填充柱。（）11．液相谱固定相通常为粒度5～10 m。（）12．示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗谱。（）（）13．体积排阻谱所用的溶剂应与凝胶相似，主要是防止溶剂吸附。（）14．在液一液谱中，为改善分离效果，可采用梯度洗脱。（）（15．化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。）16．液相谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分分离效果。（）17．液相谱指的是流动相是液体，固定相也是液体的谱。（）（18．高效液相谱柱柱效高，凡是能用液相谱分析的样品不用气相谱法分析。）19．在液相谱中，流动相的流速变化对柱效影响不大。（）20．正相键合谱的固定相为非（弱）极性固定相，反相谱的固定相为极性固定相。（）第 3 章离子谱习题一、填空题1、离子谱可分为、和三种不同分离方式。2、离子谱系统由、、、、和等部分组成。5、Small 等人巧妙地在离子谱分析流程中引入了柱，成功地解决了待测离
威尔逊主义子在电导检测器上信号被的问题。6、离子谱对阴离子分离时，抑制柱填充交换树脂。7、离子谱
对阳离子分离时，抑制柱填充交换树脂。12．无抑制离子谱法的固定相采用离子交换树脂，流动相是溶液，采用检测器。11、离子谱是谱的一种，是谱。二、判断题（正确的打√，错误的打×）2．利用离子交换剂作固定相的谱法称为离子交换谱法。（）3．紫外吸收检测器是离子交换谱法通用型检测器。（??．离子谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个―抑制柱‖，以增加洗脱液本底电导。（）17．离子交换谱主要选用有机物作流动相。29．在离子交换谱中使用的固定相也属于一种键合固定相。（）30．离子对谱也可分为正相离子和反相离子对谱，反相离子对谱，通常采用极性固定相。（）15、高效离子谱用低容量的离子交换树脂。（）（16、离子排斥谱（HPICE）用高容量的离子交换树脂。）17、流动相离子谱（MPIC）用不含离子交换基团的多孔树脂。（）18、离子谱分析阴离子，抑制柱填充强碱性阴离子交换树脂。（）19、离子谱分析阳离子，抑制柱填充强酸性离子交换树脂。（）（20、阴离子交换谱中，分离柱树脂容量越大，淋洗剂浓度越小，保留体积就越大。）三、简答题28、离子谱具有哪些优点？29、简述离子谱柱的分离原理。牟世芬等，《离子谱》，科学出版社，1986 年，P132、为什么离子谱输液系统不能进入气泡？33、试述在离子谱抑制柱上发生哪两个重要的化学反应。34、影响离子谱离子洗脱顺序的因素有哪些？35、为什么单柱阴离子谱可不用抑制柱。37、写出离子谱常用的四种检测器名称。- - - 2-39、试述离子谱测定水中F 、Cl 、NO 3 、SO 4 的原理。- 2- - -40、离子谱分析时，在HCO 3 浓度不变条件下（pH8.35—10.23）增加CO 3 浓度，F 、Cl 、2-SO 4 等七个阴离子的保留时间有何变化？四、计算题2— 2—41、离子谱法测定降水中SO 4 ，用近似峰高法定量，SO 已知：
4 标准液浓度为10.0mg/L，水样和淋洗贮备液比例为9：1，测得水样峰高为12.5mm，标准液峰高两次测定平均值为2—11.0mm，求降水中SO 4 的浓度（mg/L）。第五章紫外可见吸收光谱分析法习题一、选择题1、符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置（）。 A.向长波移动 B.向短波移动C.不移动 D. 不移动，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光区204nm 处有一弱吸收带，在红外特征区有如下吸收峰：（）。3400cm-12400 cm-1 宽而强的吸收，1710 cm-1。则该化合物可能是：（）。A. 醛 B. 酮 C. 羧酸 D. 酯3、光学分析法中使用到电磁波谱其中可见光的波长范围为（）。A. 10～400nm B. 400～750nm C. 0.75～
2.5m D. 0.1～100cm4、指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（）。
A. CH3CH2CH3
B. CH3CH2OH
C. CH2CHCH2CHCH2
D. CH3CHCHCHCHCH35、溶剂对电子光谱的影响较为复杂改变溶剂的极性（）。 A. 不会引起吸收带形状的变化 B. 会使吸收带的最大吸收波长发生变化C. 精细结构并不消失D.对测定
影响不大.6、在酸性条件下，苯酚的最大吸波长将发生何种变化？（）。A.红移 B. 蓝移 C. 不变D.不
能确定7、分光光度法中，同一测试体系分别在两个不同的波长下测定，则（）。 A. ε 1 ε 2 B. ε 1 不等于ε 2 C. 有单光产生；D. 有化学因素引起偏差。8、苯环上接上下列哪个基团将使苯的荧光强度降低（）。A. －OH B. –NH 2 C. –OCH 3 D. –NO 2 .9、为了使吸光度读数落在最佳范围内，下述措施哪一项不宜采用（）。 A. 改变仪器灵敏度；B. 改变称样量；C. 采用示差法；
拜金一族D. 改用不同厚度的比皿。10、下例说法正确的是（）A．透光率与浓度成直线
关系B．摩尔吸收系数随波长而改变C．分光光度法测定红物质时，用红光测定D．玻璃棱镜适用于紫外光区11、在下列化合物中，跃迁所需能量最大的化合物是（）。A.13丁二烯B.14戊二烯 C.13环已二烯D.23二甲基13丁二烯二、填空题1、折射率是指光线在速度与在速度的比值。当温度、光波波长固定后，有机化合物折射率主要决定于物质的和。通过折射率可以测定出、以及等。2、饱和碳氢化合物分子中只有键，只在产生吸收，在200-1000nm 范围内不产生吸收峰，故此类化合物在紫外吸收光谱中常用来做。3、在有机化合物中常常因取代基的变更或溶剂的改变使其吸收带的最大吸收波长发生移动.
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