操作09 分水器及其应用
（一）原理
主要用于有机化学实验中，分离反应生成的水，由于有机反应多是可逆反应，反应生成的水在存在于反应体系时会对反应造成一定的影响或着使反应无法进行，此时如果运用平衡移动原理，把生成的水通过与水共沸的溶剂回流把水带出来，就能使反应在原来基础上正向进行，增大反应物的转化率和产物的产率。 （二）方法介绍
实验利用恒沸混合物蒸馏方法，采用分水器将反应生成的水层上面的有机层不断流回到反应瓶中，而将生成的水留在分水器中，可以随时除去除去。实验时小火加热，保持瓶内液体微沸，开始回流，控制一定实验温度待分水器已全部被水充满时表示反应已基本完成，停止加热。
所谓恒沸物，指的是当两种或多种不同成分的均相溶液，以一个特定的比例混合时，在固定的压力下，仅具有一个沸点此时这个混合物即称做恒沸物。
（二）装置图示
（三）装置缺点
传统分水器要求反应物能与水共沸，如果反应体系不能与水形成共沸物则需要加入共沸脱水剂将体系中的水带出，常用的共沸脱水剂有苯、甲苯、环乙烷等有机溶剂，但是这些溶剂都具有一定的毒性，会对人体和环境带来危害；有机相要与水相不相溶，若有机相与水相溶，则难以在分水器中与水分层，导致其不能返回反应体系，这也使得共沸脱水剂的选
择上受到一定限制，此外有机组分的密度必小于水，分层时有机层应在水层之上，才能顺利地返回反应体系。
（四）
1．过氧乙酸(CH3COOOH)是一种常用的消毒剂，易溶于水、易挥发、见光或受热易分解。其制备原理为：美容牙科 △H<0，同时利用乙酸丁酯与水形成共沸物（沸点90.7℃）及时分离出水，以提高产率。实验装置如图。
（1）过氧乙酸保存时应注意______________（填标号）。
A．避光B．低温C．密闭D．隔绝空气
（2）仪器a的名称为______________，其中盛放的试剂为______________（填“乙酸”或“双氧水”）。
（3）为减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，反应开始前，在油水分离器中应进行的操作是______________。
（4）反应体系采用减压的目的是____________________________________________________。
（5）过氧乙酸（含有少量H2O2杂质）的含量测定流程如图。
①判断H2O2恰好除尽的实验现象是______________。
②过氧乙酸被Fe2+还原，还原产物之一为乙酸，其离子方程式为______________________________________
③若样品体积为VomL，加入c1mol·L-1FeSO4溶液V1mL，消耗c2mol·L-1K2Cr2O7溶液V2mL。则过氧乙酸含量为______________g.L-l。
【答案】（1）ABC （2）恒压滴液漏斗 双氧水 （3）在油水分离器中加满乙酸丁酯 （4减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解 （5）①当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无变为浅红，且半分钟内不褪 ②CH3COOOH+ 2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O ③
【解析】(1)过氧乙酸易溶于水、易挥发、见光或受热易分解，故应当避光、低温、密闭保存，故答案为：ABC；
(2)仪器a为恒压滴液漏斗，因双氧水易分解，用来盛放双氧水，需要时滴加双氧水，故答案为：恒压滴液漏斗；双氧水；
(3)反应开始前，在油水分离器中加满乙酸丁酯，这样乙酸丁酯可快速回流反应瓶，从而减少反应瓶中乙酸丁酯的损耗，故答案为：在油水分离器中加满乙酸丁酯；
(4)产物过氧乙酸受热易分解，减压可以降低共沸物的沸点，从而可人为降低反应瓶中温度，防止温度过高，过氧乙酸分解，故答案为：减压可以降低共沸物的沸点，防止温度过高，过氧乙酸分解；
(5)①高锰酸钾溶液为紫红，过氧化氢没除尽之前，加高锰酸钾，高锰酸钾紫红会褪去，若过氧化氢已除尽，再滴入高锰酸钾，溶液将变为紫红，故答案为：当滴入最后一滴高锰酸钾溶液时，溶液由无变为浅红，且半分钟内不褪；
②Fe2+作还原剂，氧化产物为Fe3+，过氧乙酸为氧化剂，还原产物为乙酸，结合原子守恒、得失电子守恒可得离子方程式为：CH3COOOH+ 2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe甘肃省循环经济总体规划3++H2O，故答案为：CH3COOOH+ 2Fe2++2H+=CH3COOH+2Fe3++H2O；
③Fe2+总物质的量=c1V1×10-3mol，n(K2Cr2O7)=c2V2×10-3mol。根据得失电子守恒有：K2Cr2O7～2Cr3+～6e-～6Fe2+～6Fe3+，即每1mol K宫体诗2Cr2O7与6mol Fe2+恰好完全反应，所以，与c2V2×10-3mol K2Cr2O7反应的Fe2+的物质的量= 6c2V2×10-3mol，那么，与过氧乙酸反应的Fe2+的物质的量= c1V1×10-3mol-6c2V2×10-3mol，根据CH3COOOH+ 2Fe2++2H+=CH3着眼于中国的可持续发展COOH+2Fe3++H2O可得：CH3COOOH的物质的量=，CH3COOOH的质量=×76g/mol=，则过氧乙酸含量==g·L-l，故答案为：。
2．某同学设计实验制备2-羟基-4-苯基丁酸乙酯，反应原理、装置和数据如下：
| 相对分子质量 | 密度(g/cm3) | 沸点(℃) | 水溶性 |
2-羟基-4-苯基丁酸 | 180 | 1.219 | 357 | 微溶 |
乙醇 | 46 | 0.789 | 78.4 | 易溶 |
2- 羟基-4-苯基丁酸乙酯 | 208 | 1.075 | 212 | 难溶 |
| | | | |
实验步骤：峰与谷
①如图1，在干燥的圆底烧瓶中加入20mL2-羟基-4-苯基丁酸、20mL 无水乙醇和适量浓硫酸，再加入几粒沸石；
②加热至70℃左右保持恒温半小时；
③分离、提纯三颈瓶中的粗产品，得到有机粗产品；
④精制产品。
请回答下列问题：
（1）油水分离器的作用为____________________。实验过程中发现忘记加沸石该如何操作_______________________。
（2）本实验采用____________加热方式（填“水浴”、“油浴”或“酒精灯加热”）。
（3）取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。第二次水洗的目的是___________________。
（4）在精制产品时，加入无水MgSO4的作用为___________________；然后过滤，再利用如图2装置进行蒸馏纯化，图2 装置中的错误有__________________________。
（5）若按纠正后的操作进行蒸馏纯化，并收集212℃的馏分，得2-羟基-4-苯基丁酸乙酯约9.0g。则该实验的产率为__________________________。
【答案】（1）及时分离生成的水，促进平衡正向进行 停止加热，待冷却至室温后，再往装置内加入沸石 （2）水浴 （3）洗掉碳酸氢钠 （4）干燥 温度计水银球的位置，冷凝水的方向 （5）32%
【解析】(1)依据先加入密度小的再加入密度大的液体，所以浓硫酸应最后加入，防止浓硫酸使有机物脱水，被氧化等副反应发生，防止乙醇和酸在浓硫酸溶解过程中放热而挥发；2-羟基-4-苯基丁酸于三颈瓶中，加入适量浓硫酸和20mL无水乙醇发生的是酯化反应，存在化学平衡，油水分离器的作用及时分离生成的水，促进平衡正向进行分析，实验过程中发现忘记加沸石，应该停止加热，待冷却至室温后，再往装置内加入沸石，故答案为：及时分离产物水，促进平衡向生成酯的反应方向移动；停止加热，待冷却至室温后，再往装置内加入沸石；
(2)加热至70℃左右保持恒温半小时，保持70℃，应该采用水浴加热方式，故答案为：水浴；
(3)取三颈烧瓶中的混合物分别用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤后，混合物中有少量的碳酸氢钠溶液要除去，所以要用水洗，故答案为：洗掉碳酸氢钠；
(4)在精制产品时，加入无水MgSO4，硫酸镁能吸水，在蒸馏装置中温度计的水银球的位置应与蒸馏烧瓶的支管口处相平齐，为有较好的冷却效果，冷凝水应采用逆流的方法，所以装置中两处错误为温度计水银球的位置，冷凝水的方向，故答案为：干燥；温度计水银球的位置，冷凝水的方向；
(5)20mL 2-羟基-4-苯基丁酸的物质的量为mol=0.135mol，20mL无水乙醇的物质的量为mol=0.343mol，根据方程式可知，乙醇过量，所以理论上产生2-羟基-4-苯基丁酸乙酯的质量为0.135mol×208g/mol=28.08g，所以产率=×100%=×100%=32%，故答案为：32%。
3．正丁醚可作许多有机物的溶剂及萃取剂 ，常用于电子级清洗剂及用于有机合成 。实验室用正丁醇与浓H2SO4反应制取，实验装置如右图，加热与夹持装置略去。反应原理与有关数据：
反应原理： 2C4H9OH C4H9OC4H9+H2O
副反应：C4H9OHC2H5CH=CH2+H2O气浮垫
物质 | 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 |
水 | 50%硫酸 | 其它 |
正丁醇 | 74 | -89.8 | 117.7 | 微溶 | 易溶 | 二者互溶 |
正丁醚 | 130 | -98 | 142.4 | 不溶 | 微溶 |
| | | | | | |
实验步骤如下：
①在二口烧瓶中加入0.34mol正丁醇和4.5mL浓H2SO4,再加两小粒沸石，摇匀。
②加热搅拌，温度上升至100~ll0℃开始反应。随着反应的进行，反应中产生的水经冷凝后收集在水分离器的下层，上层有机物至水分离器支管时，即可返回烧瓶。加热至反应完成。
③将反应液冷却，依次用水、50%硫酸洗涤、水洗涤，再用无水氯化钙干燥，过滤，蒸馏，得正丁醚的质量为Wg。
请回答：
（1）制备正丁醚的反应类型是____________，仪器a的名称是_________。
（2）步骤①中药品的添加顺序是，先加______（填“正丁醇”或“浓H2SO4”），沸石的作用是___________________。
（3）步骤②中为减少副反应，加热温度应不超过_________℃为宜。使用水分离器不断分
离出水的目的是____________________________。如何判断反应已经完成？当_________________时，表明反应完成，即可停止实验。
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