摘要：乙酸正丁酯是具有水果香味的无液体,是化工、制药、制革、香料等行业广泛应用的原料android 开发环境.
一般酯化反应是用浓硫酸作催化剂, 但硫酸的氧化性和脱水性能导致一系列副反应, 使产品纯度低, 收率不高( 68.87%) , 并且硫酸严重腐蚀设备, 后处理麻烦, 有大量废酸水产生污染。本实验以FeCl3﹒6H2O 对合成乙酸正丁酯的催化研究, 酯转化率达98. 98% ,无副产物产生, 且流程简化。 一、实验部分
1. 主要试剂
FeCl3﹒6H2O, 正丁醇, 乙酸，无水MgSO4，饱和NaCl，饱和CaCl2，饱和NaCO3。
2. 实验方法和步骤
在100ml蒸馏烧瓶中, 装上分水器,分水器上装回流冷凝管, 在蒸馏烧瓶中加入一定量的冰乙酸, 正丁醇, 催化剂及少许沸石, 加热回流。分水器出现水滴时开始计时, 反应过程中有机层回流, 水层分出, 反应结束后将水层和有机层混合蒸馏除去催化剂，用饱和NaCO3调PH6～7，用饱和NaCl和饱和CaCl2 洗涤，然后用分液漏斗分液，最后用无水MgSO4干燥，迅速将反应液蒸馏, 收集124 ～126℃ 的馏分。
二、结果与讨论
根据酯化反应的特点选取FeCl3﹒6H2O 催化剂用量标准普尔( 相对反应物总质量的百分数, 以下同) , 回流分水时间, 原料配比作为考查因素,每个因素确定三个水平, 采用Lg ( 34 ) 进行正交试验, 正交试验设计及结果如表1。
序号 | 乙酸/mol | 正丁醇/mol | 时间/h | FeCl3用量/g | 产率 /% | 产量 /mL |
1 | 1 | 1.1 | 1.5 | 0.1 | 74.34 | 9.8 |
2 | 1 | 1.2 | 2.0 | 0.1 | 88.00 | 11.6 |
3 | 1 | 1.4 | 2.5 | 0.1 | 90.28 | 11.9 |
4 | 1 | 1.2 | 1.5 | 0.3 | 87.24 | 11.5 |
5 | 1 | 1.4 | 2.0 | 0.3 | 91.03 | 12.0 |
6 | 1 | 1.1 | 2.5 | 0.3 | 75.86 | 10.0 |
7 | 1 | 1.4 | 1.5 | 0.5 | 89.52 | 11.8 |
8 | 1 | 1.1 | 2.0 | 0.5 | 75.86 | 10.0 |
9 | 1 | 1.2 | 2.5 | 0.5 | 72.07 | 9.5 |
∑/3 | 交流使人生更美好 | 75.35 | 83.70 | 84.21 | | |
∑/3 | | 82.44 | 84.96 | 84.71 | | |
∑/3 | | 90.28 | 79.41 | 79.15 | | |
极差R | | 14.93 | 5.55 | 5.56 | | |
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由表1可见:
( 1) 酸醇比对酯化率影响最大, 其次为催化剂用量, 回流分水时间对酯化率影响最小。
( 2) 随催化剂用量的增加, 酯化率增加,但催化剂用量超过3% , 酯化率增加不明显,从经济上考虑, 催化剂用量为反应物总质量的3%为宜。
( 3) 随回流分水时间的延长, 酯化率增加, 但当回流分水时间超过2h, 酯转化率反而有所下降, 故最佳回流分水时间为2h。
( 4) 因为酯化反应是可逆反应, 鞋匠的儿子教学设计增大酸醇摩尔比有利于提高酯化率。当酸醇比为1 ：1.4 时, 酯化率最高.
( 5) 由此可见, 本实验最佳工艺条件是:催化剂用量3% , 回流分水时间2h, 酸醇摩尔比1 ：1.4。在最佳条件下, 重复做二次实得酯化率分别为91.03% 与91.03%, 平均转化率beam18891.03% , 进一步证明了最佳条件的可靠性。
三、实验结论
以FeCl3﹒6H2O 为催化剂合成乙酸正丁酯的最佳反应条件: 催化剂用量为反应物总量的3%, 反应回流分水时间2h, 酸醇摩尔比1: 1.4, 反应温度为回流温度, 其酯化率达91.03%。
FeCl3﹒6H2O 催化剂无毒性, 易得, 催化剂用量少且可连续使用多次, 无副反应, 产品质量好, 酯化率高, 后处理容易, 流程简单, 是酯化反应的优良催化剂, 也是浓硫酸催化剂的理想替代品。
参考文献:
[ 1] 合成材料编写组. 合成材料助剂手册[M] . 北京: 石油化学工业出版社, 1977.
[ 2] 段长强, 等. 现代化学试剂手册Pae[M] . 第一分册. 北京: 化学工业出版社, 1988.
[ 3] 李毅. 化学世界[ J] . 1998; 39 ( 9) , 482.
[ 4] 吴少林, 等. 化学世界[ J] . 1997; 38 ( 4) , 184.
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