3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂配方研究

安徽农学通报,Anhui Agri ,Sci ,Bull ,2022,28(06)
作者简介:曹轩(1985—),男,湖南益阳人,工程师,从事农药制剂剂型研发工作。
收稿日期:2021-11-10
3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂配方研究
(湖南新长山农业发展股份有限公司,湖南常德
415000)
摘要:以3%甲氨基阿维菌素微乳剂为防治松材线虫病松树注干剂,筛选体系中溶剂、乳化剂和润湿剂,研
究各组分对3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂吸收性能的影响。结果表明,3%阿维菌素微乳剂注干剂的配方为:3%甲氨基阿维菌素、8%环己酮、4%N-甲基吡咯烷酮、12%OP-10、2.5%农乳500#、5%T-10
70、4%AE-098、20%乙醇、水补足至100%。3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂50mL 在4h 内能完全吸收,对松材线虫病的防治效果良好。关键词:甲氨基阿维菌素;微乳剂;注干剂;松材线虫病
中图分类号S435
文献标识码A
文章编号1007-7731(2022)06-0111-03
Research on Formulations for 3%Emamectin Benzoate Me Pine Tree Injection
CAO Xuan
(Hunan Xinchangshan Agricultural Development Co.,Ltd.,Changde 415000,China)
Abstract:3%emamectin benzoate ME was used as the pine tree injection for controlling pine wood nematode dis⁃ease.The solvent,the emulsifier and the wetting agent in the system were screened,and the influence of each compo⁃nent on the absorption performance of 3%emamectin benzoate ME pine tree injection was verified.The following for⁃mulations for 3%emamectin benzoate ME pine tree injection have been identified:3%emamectin benzoate,8%cy⁃clohexanone,4%N-Methyl
pyrrolidone,12%OP-10,2.5%calcium dodecylbenzene sulfonate,5%T-1070,4%AE-098,20%ethanol,and the rest(of 100%)is supplemented with water.50mL of 3%emamectin benzoate ME pine tree injection can be completely absorbed in 4h.The control on pine wood nematode disease is effective.Key words:Emamectin Benzoate;ME;Dry injection;Pine wood nematode disease 松材线虫病又称松树萎蔫病,是由松材线虫引起的一种松树毁灭性虫病害,它是世界上最具危险性和毁灭
性的森林病害,被称为松树的“癌症”[1],具有传播途径
广、致死速度快、防治难、成本高等特点。其通过松墨天牛等媒介昆虫传播到松树体内,松树被松材线虫感染后,针叶枯萎下垂,树脂停止分泌,树干可明显观察到天牛侵入孔或产卵痕迹,株干枯死,最终腐烂。传统的防治松材线虫病的方法主要以采伐改造、设置诱木、诱捕器、释放天牛天敌和化学防治保护为主,其中以化学防治最能控制媒介昆虫的种数量和保护未受松材线虫感染的松树。传统的化学防治方法是将化学药剂直接喷洒或喷雾,药剂扩散到松树上,这样容易使化学药剂的漂移或漂散到水体、空中、非靶标植物上,导致害虫天敌死亡、非靶标植物药害、水体和环境污染等系列问题[2]。一些非内吸性杀虫剂,如水胺硫磷、杀灭菊酯、杀螟松、敌敌畏等,树干注药剂,注干防治效果良好[3]。Doccola [4]应用打孔注药技术将吡虫啉通过微量注射装置注干杉树防治杉树球蚜,效果显著。随着生活水平的提高,人们的
环保意识越来越强,打孔注药在防治林木病虫害如松材线虫病、刺吸式口器害虫、食叶类害虫、蛀干害虫等已得到了广泛应用。唐光辉[5]从药物注干器械及方法、药物种类、药物的传导性等方面介绍了树干注药技术的研究进展。内吸剂农药在树干木质部的良好传导性,对钻蛀害虫及刺吸式口器害虫均具有良好的防治效果。选用优良的注干机具、恰当的内吸剂药物、正确的注药时期和药量是保证病虫害防治达到预期效果的关键[6]。位于松树木质部的树脂道分泌的松脂对注干药剂的吸收、传导影响很大,而影响松树松脂分泌的因素很多,如松树树脂道数量、地理位置、树干胸径大小、树高、树龄、温度、湿度等[7]。
甲氨基阿维菌素作为具有一定内吸功能的仿生物农药,具有安全性、高防效、环境友好等特点,可作为一种松树注干剂防治松材线虫病,具有独特的优势。为此,本试验从3%甲氨基阿维菌素注干剂配方中溶剂、润湿剂、乳化剂等方面着手,筛选能被快速吸收的3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干药剂配方。
111
安徽农学通报,Anhui Agri,Sci,Bull,2022,28(06)
1材料与方法
1.1供试材料DHG-9140A电热恒温鼓风干燥机,上海索谱仪器有限公司;LRH-50CB低温培养箱,上
海一恒科技有限公司;YH-C002电子天平,瑞安市英横电器有限公司;HJ-1磁力搅拌器,江苏科析仪器有限公司;甲氨基阿维菌素(78%,齐鲁晟华制药有限公司);溶剂:环己酮、乙醇、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮(NMP);乳化剂:农乳500#(十二烷基苯磺酸钙),OP-10(辛基酚聚氧乙烯醚),AEO-5(脂肪醇聚氧乙烯醚)、T-1070(磺化琥珀酸二辛酯钠盐)、AE-098(特殊异构醇聚氧乙烯醚)、95%乙醇、去离子水。
1.2试验方法
纳滤1.2.1甲氨基阿维菌素微乳剂制备方法将溶剂加入烧杯,将烧杯置入磁力搅拌器上,开启磁力搅拌器,将称量好的甲氨基阿维菌素投入烧杯,待甲氨基阿维菌素溶解完全后,按顺序加入称量好的乳化剂、润湿剂,待助剂溶解完全后,加入余量水,继续搅拌20min,按照企业标准进行理化指标检测。
1.2.2样品进行热贮稳定性试验和低温试验(1)按照GB/T19136-2203,取配制好的3%甲氨基阿维菌素微乳剂样品封存于安瓿瓶中,于(54±2)℃恒温培养箱中贮存14d,观察其体系外观是否发生变化,并检测有效成分含量。(2)取配制好的100mL样品置于离心管中,将离心管置于(-20±2)℃的低温培养箱,贮存7d,观察有无固体物和油状物析出。
1.2.3松树树干打孔注药法使用背负式充电手钻,长度12.5mm,直径7mm的碳素钢材质钻头,于松树离地50~100cm树干部位开孔,孔斜向下30~40℃夹角,夹角开口斜向上,孔直径6~7mm,深度
5~8cm(开孔个数根据树木胸径大小而定)。将装有3%甲氨基阿维菌素微乳剂样品的带刻度棕透明注射瓶扭去瓶尖头部,将瓶头部插入注入孔,于注射瓶底部开出气孔,气孔朝上,保证药液进入木质部,通过树木导管向上输送,并传导值树枝和树叶部位,从而快速形成药物保护层,待药物全部吸收完全后,拔去空瓶即可。
2结果与分析
2.1溶剂、助剂筛选
2.1.1溶剂试验时间为2020年8月18日,试验地点位于常德市汉寿县太子庙镇,天气晴,温度28℃。试验对象为马尾松,每次设计9个注干剂配方,每个配方10支平行试验,每支50mL。调查打孔施药后2h、4h、8h、12h、24h药剂被吸收的情况,试验结果如表1所示。
表1不同溶剂配方药剂吸改情况
项目1#
2# 3# 4# 5# 6# 7# 8# 9#
甲氨基
阿维菌素
3
3
3
3
3
3
3
3
3
500#
4
4
4
4
4
4
4
4
4
Op-10
10
10
10
10
10
10
10
10
10
AEO-5
3
3
3
3
3
3
3
3
3
环己酮
4
4
4
8
8
8
12
12
12
二甲苯
20
30
20
30
乙醇
20
10
辜鸿铭30
20
20
20
20
10
NMP
2
4
8
4
4
4
2
4
8厦门槟榔小学
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
施药后
2h
-
-
-
-
施药后
4h施药后8h
±
±
+
+
+
施药后
12h
-
++
-
±
+
+
施药后
24h
——
——
——
——
——
——
——
——
注:“-”表示施药后一定时间共被吸收完1支,“+”表示施药后一定时间共被吸收完2支,“±”表示被吸收完3支,“——”表示注射瓶被松脂堵住,无法吸收,下同。
由表1可知,施药后4h,3#、4#、7#、8#配方都有被吸收完1支;施药后8h,3#、4#配方都有被吸收完3支,7#、8#被吸收完2支;施药后12h,3#、4#相对于其他配方的药剂被吸收的较明显;添加二甲苯的配方基本上很难被吸收完,可能是非剂型溶剂二甲苯的添加与松树分泌的松脂相容性差,且松树的蒸腾作用主要靠水来传输,溶剂体系与水相容性相对较好,药剂被松树吸收较为明显。通过溶剂试验筛选,选择8%环己酮、20%乙醇,4%NMP的溶剂体系为3%甲氨基阿维菌素微乳剂的溶剂体系。
2.1.2助剂试验时间为2020年9月23日,试验地点位于常德市汉寿县太子庙镇,天气晴,温度22℃。试验对象为马尾松,每次设计9个注干剂配方,每个配方10支平行试验,每支50mL。调查打孔施药后2h、4h、8h、12h、24h药剂被吸收的情况,试验结果如表2所示。
表2不同助剂配方药剂吸收情况
1# 2#3
3
4
4
12
12
10
5
4
4
8
8
20
20
4
4
补至100
补至100
±
±
+++
++±
++±
++++
+++±
+++±
+++++
+++++
项目甲氨基阿
维菌素500#Op-10AEO-5T-1070AE-098环己酮乙醇NMP水药后2h药后4h药后8h药后12h药后24h
利扎曲普坦
112
28卷06期
3# 4# 5# 6# 7# 8# 9#3
3
3
3
3
3
3
4
2.5
2.5
2.5
1
1
1
12
4
8
12
16
16
16
10
10
5
5
10
5
5
5
10
5
4
4
4
4
6
4
2
8
车流波动理论8
8
8
8
8
8
20
20
20
20
20
20
20
4
4
4
4
4
4
4
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
补至100
-
-
湖南百科全说+
+++
++
±
-
+
-
+
+++±
+++
++
+
±
±
+++
+++++
+++±
+++
+
+++
+++++
+++++
++++
+
——
——
+++±
+++++
+++++
+++++
——
续表2不同助剂配方药剂吸收情况
项目甲氨基阿
维菌素500#Op-10AEO-5T-1070AE-098环己酮乙醇NMP水药后2h药后4h药后8h药后12h药后24h
由表2可知,施药后2h,1#、2#、6#、7#分别被吸收完3、3、6、4支;施药后4h,6#配方都有被吸收完9支,其余1#、2#、7#分别被吸收完6、7、6支;施药后12h,1#、2#分别被吸
收完9支;施药后24h,1#、2#、6#、7#分别能被松树吸收完全。通过助剂试验筛选,确定8%500#,12%OP-10,5%T-1070、4%AE-098的溶剂体系为3%甲氨基阿维菌素微乳剂的助剂体系。
2.2松树注干药剂验证为验证上述中1#、2#、6#、7#配方被松树的吸收情况,配制上述4个配方,试验
样品各100支,每支50mL,于2020年10月至2021年1月分别在山东威海、广东、湖南新化、浙江省江山市江郎山、贵州凯里高速出口共5个试验林地进行试验。试验对象马尾松,并调查注干药剂施药后2h、4h药剂被吸收情况,试验结果如表3。由表3可知,6#配方的药剂在5个地点试验,基本上都能保持在4h内完全被松树吸收。
表3不同地点4个药剂配方药剂的吸收率(%)
地点
山东威海广东广州湖南新化浙江江山贵州凯里
1#
2h
63
48
53
61
68
4h
100
98
99
99
97
2#
2h
59
53
62
71
70
4h
99
97
100
100
99
6#
2h
71
69
70
64
75
4h
100
100
100
100
100
7#
2h
76
63
70
62
68
4h
100
99
100
100
100
2.3优选配方的确定经过多次多地试验筛选,确定3%
甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂的优选配方为:3%甲氨基
阿维菌素,8%环己酮、4%N-甲基吡咯烷酮、12%OP-10、2.5%农乳500#、5%T-1070、4%AE-098、20%乙醇、水补足至100%。依此配方得到的3%甲氨基阿维菌素微乳剂主
要性能指标检测结果如表4所示。
表43%甲氨基阿维菌素微乳剂的控制指标及检测结果
检测项目
甲氨基阿维菌素(%)
pH值
透明温度范围(℃)
热贮稳定性
低温稳定性控制指标
3.0±0.3
4.0~7.0
0~40
合格
合格
检测结果
3.1
6.89
-
20~54
合格
合格
3结论
经过一系列筛选试验获得的3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂配方,配方成本较低,低毒环保,防效高。该制剂以水为载体,结合高效润湿渗透型助剂,能更好地解决高含量甲氨基阿维菌素被松树快速吸收难的问题,并通过多地马尾松注干试验验证,50mL药剂能保持在打孔
注药后4h即能吸收完全,使有效成分甲氨基阿维菌素能随着松树的蒸腾作用快速被吸收并运送到注干及枝叶,为松树防除松材线虫、刺吸式口器害虫、食叶类害虫、蛀干害虫等提供了良好的预防和保护作用。
参考文献
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[7]李爱民,全妙华,牛友芽,等.马尾松松脂产量影响因素研究进展[J].湖南林业科技,2008,1(35):58-59.
(责编:张宏民)
曹轩3%甲氨基阿维菌素微乳剂注干剂配方研究113

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